Purificación de agua mejorada mediante membrana de ultrafiltración de PVDF modificada con GO

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 8076 (2023) Citar este artículo

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Este trabajo presenta una membrana de ultrafiltración de fluoruro de polivinilideno modificado (PVDF) mezclada con hidrogel (HG) de óxido de grafeno-alcohol polivinílico-alginato de sodio (GO-PVA-NaAlg) y polivinilpirrolidona (PVP) preparada mediante el método de inversión de fase inducida por precipitación por inmersión. Las características de las membranas con diferentes concentraciones de HG y PVP se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM), microscopía de fuerza atómica (AFM), medición del ángulo de contacto (CA) y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR). Las imágenes de FESEM mostraron una estructura asimétrica de las membranas fabricadas, con una capa delgada y densa en la parte superior y una capa en forma de dedo. Al aumentar el contenido de HG, la rugosidad de la superficie de la membrana aumenta de modo que la rugosidad superficial más alta para la membrana que contiene 1% en peso de HG tiene un valor Ra de 281,4 nm. Además, el ángulo de contacto de la membrana alcanza desde 82,5° en la membrana de PVDF desnuda hasta 65,1° en la membrana que contiene 1% en peso de HG. Se evaluaron las influencias de la adición de HG y PVP a la solución de fundición sobre el flujo de agua pura (PWF), la hidrofilicidad, la capacidad antiincrustante y la eficiencia del rechazo de tinte. El flujo de agua más alto alcanzó 103,2 L/m2 h a 3 bar para las membranas de PVDF modificadas que contenían 0,3% en peso de HG y 1,0% en peso de PVP. Esta membrana exhibió una eficiencia de rechazo superior al 92 %, 95 % y 98 % para naranja de metilo (MO), rojo Conge (CR) y albúmina sérica bovina (BSA), respectivamente. Todas las membranas nanocompuestas poseían un índice de recuperación de flujo (FRR) mayor que las membranas de PVDF desnudas, y el mejor rendimiento antiincrustante del 90,1% fue relevante para la membrana que contenía 0,3% en peso de HG. El rendimiento de filtración mejorado de las membranas modificadas con HG se debió a la mayor hidrofilicidad, porosidad, tamaño medio de poro y rugosidad de la superficie después de introducir HG.

El agua es una fuente viva vital que los organismos necesitan para sobrevivir; sin embargo, sólo una cantidad limitada de agua disponible contiene agua dulce1,2. Uno de los principales contaminantes de las aguas residuales liberadas por diversas industrias, principalmente textiles y papeleras, son los colorantes que causan riesgos para la salud humana y crean problemas ambientales perjudiciales3. Los tintes de la industria textil tienen un alto peso molecular, no son biodegradables, tienen reactivos tóxicos y estructuras complejas. Además, los colorantes como barrera a la emisión de luz interrumpen el crecimiento de las plantas acuáticas; por lo tanto, el tratamiento de dichos efluentes es vital4,5. Los métodos comunes para tratar aguas residuales que contienen colorantes incluyen oxidación química/fotocatalítica, adsorción, separación por membrana y coagulación6. Debido al alto requerimiento de energía y la limitada reutilización de las tecnologías de tratamiento convencionales, los procesos de separación por membranas con alta eficiencia, facilidad de operación y reducido consumo de energía han recibido más atención7,8. Los procesos de membrana basados ​​en la fuerza de presión incluyen la microfiltración (MF)9,10, la ultrafiltración (UF)11, la nanofiltración (NF)12 y la ósmosis inversa (RO)13. La técnica UF se emplea ampliamente en el tratamiento de aguas contaminadas con diferentes colorantes14.

El fluoruro de polivinilideno (PVDF) es una sustancia adecuada para la fabricación de membranas poliméricas UF debido a su buena resistencia química, estabilidad térmica y resistencia mecánica15. Las membranas de PVDF son relativamente hidrófobas o menos hidrófilas, lo que provoca que las proteínas y materias orgánicas ensucien las membranas durante el tratamiento de aguas residuales. La suciedad de la membrana reduce su vida útil y el flujo de agua, al tiempo que aumenta los costes energéticos16. Por lo tanto, la hidrofilicidad de la membrana disminuye significativamente9. Diversas técnicas pueden mejorar la hidrofilicidad y las características antiincrustantes de dichas membranas; por ejemplo, se han incorporado nanopartículas inorgánicas en la matriz de la membrana, lo que da como resultado una mayor hidrofilia y antiincrustante. Wu et al. sintetizaron la membrana compuesta PVDF-SiO2 mediante el enfoque de inversión de fase (PI), y demostraron que la adición de SiO2 mejoraba la resistencia a la contaminación de la membrana17. Yan et al. sintetizaron membranas de PVDF/Al2O3 modificadas mediante el método PI. Los análisis AFM y SEM demostraron que las nanopartículas de Al2O3 mejoraron el rendimiento antiincrustante y el flujo de permeación de la membrana en comparación con la membrana no modificada18. Otras nanopartículas incluyen dióxido de titanio (TiO2)19, óxido ferroférrico (Fe3O4)20, nanotubos de carbono (CNT)21 y óxido de grafeno (GO)22, que se han utilizado en la fabricación de membranas para eliminar tintes con éxito.

GO es un derivado a nanoescala de materiales a base de carbono, que ha atraído mucha atención en la preparación de membranas nanocompuestas debido a sus características únicas, como una superficie específica extensa, naturaleza hidrófila adecuada, alta resistencia, estabilidad térmica e inercia química23. Además, es una sustancia bidimensional (2D) constituida en una capa individual con arquitectura hexagonal que tiene grupos funcionales que contienen oxígeno, como hidroxilo, carboxilo, epoxi y carbonilo, ubicados en los planos basales y bordes24. Beygmohammdi et al. Incrustaron nanohojas de GO en membranas de PVDF y los resultados indicaron una propiedad antiincrustante mejorada de las membranas de PVDF causada por la hidrofilia de GO25. Zhao y cols. fabricaron membranas de ultrafiltración PVDF/GO mediante el procedimiento PI, que muestran una mayor hidrofilicidad, flujo de agua y rendimiento antiincrustante26.

El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero con características únicas, como estabilidad mecánica y térmica, biocompatibilidad, capacidad de formación de películas, naturaleza hidrófila y estabilidad química. Dado que el polímero PVA es soluble en agua, la reticulación del PVA es esencial para aplicaciones en contacto con agua o soluciones acuosas27. Yoon et al. Membranas de hidrogel de PVA preparadas mediante reticulación con ácido sulfosuccínico (SSA). Sus observaciones ilustraron que las membranas fabricadas tenían buenas propiedades mecánicas, capacidad de regeneración, excelente reutilización y alta capacidad de adsorción28. Nguyen et al.29 prepararon membranas compuestas de PVA funcionalizadas con d-glucosa y agar mediante el método de fundición soluble para el tratamiento de agua contaminada con colorantes. Informaron que la estabilidad térmica, la hidrofobicidad y la resistencia mecánica de las membranas compuestas mejoraron debido a la presencia de PVA. Hoy en día, se ha considerado ampliamente el uso de membranas de hidrogel polimérico en el tratamiento de aguas residuales30.

El alginato de sodio (NaAlg) es un biopolímero natural elaborado a partir de algas marinas, que es un material económico y eficiente, particularmente para el tratamiento del agua, debido a sus características inherentes supremas, particularmente el respeto al medio ambiente y la no toxicidad31. Amiri et al. Membranas nanocompuestas de hidrogel de polietersulfona (PES) / (PVAGO-NaAlg) preparadas mediante un enfoque PI para el tratamiento de agua. El antiincrustante, la permeabilidad y el rechazo del tinte de la membrana aumentaron al aumentar la concentración de hidrogel al 1% en peso en comparación con las membranas puras32.

La polivinilpirrolidona (PVP) es otro material polimérico utilizado para modificar membranas poliméricas de PVDF. Es un agente formador de poros en dichas membranas debido a su buena hidrofilicidad33. Ahmadzadeh et al. Fabricaron membranas nanocompuestas de PVDF con nanocintas GO y PVP mediante el método de inversión de fase. Demostraron que el flujo de agua de la membrana de PVDF/PVP mejoraba en un 80% en comparación con la membrana de PVDF sin modificar y las propiedades antiincrustantes mejoradas34.

La Tabla 1 resume las membranas nanocompuestas basadas en PVDF para eliminar contaminantes de tintes del agua. Como se informó, el uso de nanomateriales orgánicos e inorgánicos en membranas de PVDF podría mejorar las características hidrófilas de la membrana y eliminar de manera eficiente varios tintes. El objetivo de este estudio es desarrollar una membrana de PVDF utilizando hidrogel nanocompuesto con el objetivo de mejorar la permeabilidad y las propiedades antiincrustantes. En este trabajo, se fundió hidrogel nanocompuesto GO-PVA-NaAlg con PVDF para preparar membranas UF nanocompuestas para aumentar la resistencia a la contaminación de la membrana y mejorar la eficiencia de eliminación de tinte. Se utilizaron colorantes rojo conge (CR), naranja de metilo (MO) y albúmina sérica bovina (BSA) para evaluar el rendimiento de la membrana en una configuración de filtración sin salida. Se evaluaron los efectos de agregar diferentes composiciones de hidrogel PVA-GO-NaAlg y PVP sobre la morfología, la hidrofilicidad y el rendimiento de las membranas UF fabricadas. Además, las características antiincrustantes de las membranas UF se analizaron mediante filtración de solución BSA.

Arkema France suministró polvo de PVDF (Kynar 761) y lo utilizó como matriz polimérica. El disolvente N,N-dimetilacetamida (DMAc) (99%), BSA (67.000 g/mol), PVP (58.000 g/mol) y PVA (85.000 g/mol) se adquirieron de Merck Co. (Alemania). Polvo de grafito, pentóxido de fósforo (P2O5), persulfato de potasio (K2S2O8), ácido sulfúrico (H2SO4, 98%), peróxido de hidrógeno (H2O2, 30%), alginato de sodio, ácido bórico (H3BO3) y cloruro de calcio (CaCl2), permanganato de potasio. (KMnO4, 99%) y ácido clorhídrico (HCl, 37%) se compraron de Sigma Aldrich (EE. UU.) y se aprovecharon para sintetizar GO y GO-PVA-NaAlg. Se utilizaron colorantes aniónicos naranja de metilo (327,33 g/mol) y rojo Conge (696,66 g/mol) para preparar el efluente sintético.

GO se sintetizó mediante el enfoque de Hummer modificado40. Brevemente, se dispersaron 1,50 g de polvo de grafito, 1,25 g de P2O5 y 1,25 g de K2S2O8 en 20 ml de H2SO4 en un agitador magnético a 80 °C durante 6 h. A continuación, se vertieron lentamente 500 ml de agua desionizada (DI) después de enfriar la solución a temperatura ambiente y la solución se filtró al vacío. El agua DI se usó para lavar el GO preoxidado, luego se secó a temperatura ambiente y se dispersó en 60 ml de H2SO4. Luego, se agregaron 4,5 g de KMnO4 a la solución, la mezcla resultante se agitó a 35 °C durante 2 h, seguido de 1000 ml de agua DI y 7,5 ml de H2O2 se vertieron lentamente en la solución. Después de 24 h, la solución precipitó y el residuo precipitado se lavó con HCl (30% en peso) y agua desionizada mediante centrifugación. Finalmente, el GO resultante se secó a 70 °C y se almacenó para su siguiente uso.

Los pasos de preparación de los gránulos de GO-PVA-NaAlg son los siguientes.

Se sonicaron 0,5 g de GO en agua desionizada (50 ml) durante 1 h a temperatura ambiente.

Se dejaron caer 1,25 g de NaAlg y se sonicaron durante 1 h para dispersar la solución.

Se vertieron 0,5 g de PVA en la solución mezclando y calentando hasta 90 °C para completar la disolución.

Después del enfriamiento natural, se vertió en la mezcla una solución saturada de H3BO3/CaCl2 (4,0% en peso) para obtener perlas de hidrogel nanocompuesto. Finalmente, las perlas formadas se lavaron con agua destilada, se secaron con un liofilizador y se pulverizaron para formar membranas de UF24,32.

Se sintetizaron membranas de hidrogel nanocompuestos mediante el método PI35,41. Para preparar la membrana, primero, se agregaron cantidades específicas de hidrogeles nanocompuestos (0,1, 0,3, 0,5 y 1,0% en peso) a un vaso de precipitados tapado y se dispersaron en disolvente DMAc durante 30 minutos en un baño ultrasónico. Después de sonicar, se añadió PVP y se agitó durante 30 min. Se vertió polímero de PVDF en la mezcla de disolvente, hidrogel y PVP con agitación continua a temperatura ambiente durante 24 h hasta su completa disolución. Finalmente, la solución resultante permaneció en ambiente estancado durante 24 h sin agitación. Luego, las soluciones se vertieron sobre una placa (vítrea) y se aplicó una capa delgada con un espesor de 175 μm usando un cuchillo de fundición manual y se sumergió instantáneamente en un baño de coagulación que incluía agua destilada a temperatura ambiente. Después de la PI, la membrana resultante se mantuvo en agua desionizada para eliminar los residuos dentro de la membrana nanocompuesta de PVDF/GO-PVA-NaAlg. La composición detallada de todos los componentes en la preparación de membranas y los códigos asignados se dan en la Tabla 2.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido (FESEM, TeScan—Mira III, República Checa) para examinar la arquitectura y la morfología de la superficie del nanocompuesto GO y PVA-GO-NaAlg. Sus grupos funcionales se analizaron mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR, PerkinElmer-Spectrum RXI, EE. UU.) en 500–4000 cm-1. Se realizó un análisis de difracción de rayos X en polvo (DRX) (Bourevestnik-DRON8, Rusia) para analizar las estructuras cristalinas de las muestras sintetizadas.

Se examinaron imágenes FESEM de las membranas para verificar su superficie y morfología transversal. Las muestras transversales se rompieron con N2 líquido y luego se recubrieron con una capa de oro ultrafina para mejorar la conductividad eléctrica. La rugosidad de la superficie también se comprobó mediante microscopía de fuerza atómica (AFM, FemtoScan, Rusia). Se escanearon todas las muestras con un área de 10 × 10 μm2. Los grupos funcionales de las membranas se evaluaron mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR). La evaluación de la hidrofilicidad de la superficie se realizó mediante ángulos de contacto estáticos con el agua tomados con un goniómetro telescópico (AM7915MZT, Dino-lite, Taiwán) a 25 °C. Las imágenes se obtuvieron a partir de tres gotas (3 ml) de agua desionizada en la superficie. Se contempló el promedio de cuatro mediciones como cantidad del ángulo de contacto para aumentar la precisión de la medición. La porosidad general (\(\varepsilon \)) se calculó de acuerdo con el enfoque gravimétrico, según lo calculado por la ecuación. (1). Todas las membranas se sumergieron en agua desionizada durante un día a temperatura ambiente42.

donde w1 y w2 [kg] son ​​la masa de las membranas húmedas y secas, respectivamente, el término l es el espesor [m], A es el área de superficie efectiva [m2] y ρ es la densidad DI [kg/m3]. El radio medio de poro (rm) se especifica midiendo el flujo de agua y la porosidad según la correlación de Guerout-Elford-Ferry, como se indica a continuación43.

en el que, η es la viscosidad del agua [Pa s], Q es el caudal volumétrico [m3/s] y ΔP es la presión transmembrana [Pa].

La proteína BSA se aprovechó como incrustante en las membranas nanocompuestas para probar su efecto antiincrustante. Primero, se midió el flujo de agua (JW,1) durante 1 h. La solución acuosa de BSA (100 mg/l) a un pH de 7 se midió durante 1 h (Jp). A continuación, la membrana se sumergió en agua destilada durante 30 minutos para lavar las incrustaciones reversibles de las membranas. Finalmente, se midió el segundo flujo de agua (JW,2) en las mismas condiciones de temperatura y presión. Las membranas se evaluaron con los parámetros de índice de recuperación de flujo (FRR), índice de ensuciamiento total (Rt), índice de ensuciamiento reversible (Rr) y índice de ensuciamiento irreversible (Rir). Estos parámetros se calcularon mediante las siguientes ecuaciones44:

La permeabilidad de la membrana y las características antiincrustantes se evaluaron mediante el sistema de filtración que incluía una celda agitada (220 ml y 18,5 cm2 de área efectiva). Las membranas se comprimieron primero con agua a 4 bar durante 30 minutos para lograr un flujo en estado estacionario. Luego, se midió el PWF (L/m2 h) a una presión de 3 bar y a temperatura ambiente, y se calculó de la siguiente manera45,46:

en el que V es el volumen total de agua permeada (L), A es el área efectiva (m2) y t es el tiempo de filtración (h). La Figura 1 muestra la vista esquemática de la configuración experimental de filtración sin salida.

Esquema de la configuración de filtración experimental sin salida utilizada en este estudio.

El flujo de permeado y la tasa de rechazo de las soluciones de BSA, rojo congestionado y naranja de metilo (100 mg/L) se calcularon después de medir el flujo de agua durante 60 minutos. El rechazo de BSA y colorantes (R) se determinó de la siguiente manera47:

donde CF y CP son las concentraciones de contaminantes en los lados de alimentación y permeado, determinadas por espectrofotómetro UV-Vis (Shimadzu UV-1800, Japón) a longitudes de onda máximas de 280, 464 y 492 nm para BSA, naranja de metilo y rojo conge, respectivamente .

Los patrones XRD de GO nanosheet y GO-PVA-NaAlg en un rango de 10 ° a 50 ° se representan en la Fig. 2a. El pico de difracción a 10,39 ° se puede asignar al espaciado entre capas de GO, obteniendo un espaciado entre capas de 0,85 nm. Para el nanocompuesto GO-PVA-NaAlg, el espacio entre capas aumentó, pero el plano (001) se movió hacia ángulos más pequeños. El pico de difracción a 19,5 ° se puede asociar con la creación de la forma cristalina de PVA en nanohojas GO. Además, otros picos a 31,1°, 33,1° y 43,8° demuestran la existencia de iones calcio en NaAlg48.

(a) patrones XRD, (b) espectros FTIR y (c) imágenes FESEM de nanohojas GO y GO-PVA-NaAlg.

El hidrogel GO-PVA-NaAlg se preparó n-situ mediante un procedimiento de intercalación de soluciones. La Figura 2b compara los espectros FTIR representativos de GO nanosheet y el compuesto GO-PVA-NaAlg. Para el espectro GO, un pico robusto a 3372 cm-1 corresponde a la vibración de estiramiento del grupo hidroxilo (O – H). Las bandas características en 1723 y 1616 cm-1 están asociadas con la vibración de estiramiento del grupo carboxílico (C=O) y el grupo (C=C), respectivamente. Las bandas de absorción a 1223 y 1047 cm-1 se asignan a la vibración de estiramiento del grupo (C-OH) y del epoxi (C-O-C), respectivamente49,50. Para la muestra de nanocompuesto, las bandas a 3426 y 2922 cm-1 están relacionadas con vibraciones de estiramiento O – H y –CH2–. Las bandas en 1621 y 1422 cm-1 son respectivamente relevantes para las vibraciones de estiramiento asimétricas y simétricas de los iones carboxilato (COO-). Además, las bandas de absorción en 1094 y 843 cm-1 se atribuyen a las vibraciones de estiramiento de los enlaces C-OH y C-C. Dichos resultados confirmaron que las moléculas de NaAlg y PVA existen en las láminas de GO a través de interacciones de enlaces de hidrógeno51.

La Figura 2c ilustra las imágenes FESEM de la nanohoja GO y el compuesto GO-PVA-NaAlg. El nanocompuesto tiene una estructura 3D porosa como una combinación de moléculas de PVA y NaAlg a través de interacciones de enlaces de hidrógeno dentro de las capas de GO, lo que resulta en la demolición de la arquitectura ordenada de GO. La reticulación de PVA/NaAlg con GO con las interacciones de enlaces de hidrógeno intercalados ha reducido el tamaño de los poros y ha creado una densa estructura de red de hidrogel51.

Los espectros FTIR de las membranas de PVDF desnudas y nanocompuestas se presentan en la Fig. 3. Para la membrana de PVDF desnuda, los picos observados a 3021 y 2979 cm-1 están asociados con la vibración asimétrica y simétrica de los grupos funcionales CH2. Las bandas en 882 y 838 cm−1 corresponden a vibraciones de estiramiento de los enlaces C – C – C y C – F. Los picos a 1405 y 1185 cm-1 demuestran los grupos CH2 y C-C, respectivamente. El pico de absorción a 1074 cm-1 también se atribuye al grupo C-O52. En el espectro de la membrana PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg, los picos formados se encuentran casi en la misma posición que los picos desnudos de PVDF. Este fenómeno puede explicarse debido a la pequeña cantidad de HG con un 0,3% en peso en la matriz de la membrana. Sin embargo, las bandas fuertes en 1674, 1399 y 1241 corresponden a las vibraciones de estiramiento de los grupos C = O, C – H y C – N, respectivamente, lo que demuestra la presencia de PVP en la estructura de la membrana compuesta.

Espectros ATR-FTIR de las membranas de PVDF no modificadas y modificadas con HG al 0,3% en peso.

Las membranas de PVDF no modificadas y modificadas con HG se evaluaron mediante microscopía electrónica de barrido para examinar el efecto de agregar hidrogel y PVP como polímero hidrófilo en la superficie de la membrana. La Figura 4 muestra las imágenes FESEM de membranas fabricadas con diferentes concentraciones de HG. Como se puede observar, al agregar HG, no se observan grietas en la superficie de las membranas y no hace que la membrana se vuelva quebradiza. La densidad de los poros superficiales de la membrana HG aumenta en comparación con la membrana de PVDF desnuda, en la que la membrana M4 con 0,3% en peso de HG/PVDF poseía el número máximo de poros; sin embargo, la densidad de los poros de la superficie en las membranas M5 y M6 disminuyó, lo que puede estar relacionado con la mayor viscosidad de las soluciones poliméricas que contienen nanocompuestos35.

Imágenes FESEM de PVDF desnudo (M1), PVDF/PVP (M2) y membranas nanocompuestas (M3-M6).

Según la Fig. 5, las imágenes FESEM de la sección transversal exhibieron una estructura asimétrica de las membranas fabricadas, y hay una capa delgada y densa en la parte superior y una capa con una arquitectura en forma de dedo en las membranas nanocompuestas. Esta estructura en las membranas se debe al proceso PI más rápido del PVDF dentro del baño de coagulación. La porosidad de la membrana de PVDF/PVP ha aumentado con el número de canales dispersos al azar y la altura. Además, la introducción del nanocompuesto de HG en la estructura de la membrana de PVDF aumentó los poros en forma de dedos, en los que se detectó el tamaño de poro más grande para la membrana de HG al 0,3% en peso. La viscosidad de la solución de fundición aumentó con el contenido de cargas HG. El contenido excesivo de nanocompuestos, es decir, 0,5 y 1,0% en peso, disminuye el número de poros, lo que puede estar asociado con la acumulación de HG en concentraciones más altas53,54.

Imágenes FESEM transversales de las membranas desnudas de PVDF (M1), PVDF/PVP (M2) y de hidrogel nanocompuesto (M3-M6).

La Figura 6 ilustra la superficie 3D obtenida del análisis AFM para investigar el efecto de los hidrogeles GO-PVA-NaAlg en la rugosidad de la superficie de la membrana de PVDF con un tamaño de escaneo de 10 μm × 10 μm. Las regiones más brillantes y más oscuras ilustran los picos (sección más alta) y los valles (poros), respectivamente. Además, la rugosidad superficial media (Ra) se informa en la Tabla 3. Las imágenes AFM muestran que la rugosidad superficial de la membrana aumenta efectivamente al mejorar el contenido de HG. El valor Ra es de 128,9 nm en la membrana de PVDF desnuda con fuerte hidrofobicidad. La rugosidad superficial más alta para la membrana que contiene 1% en peso de HG es con un valor Ra de 281,4 nm. La adición de HG-PVP a la matriz de PVDF mejoró la rugosidad de la superficie, la hidrofilicidad de la membrana y la tasa de intercambio solvente/no solvente durante todo el proceso PI. El aumento de la rugosidad de la superficie de las membranas hidrofóbicas disminuye su rendimiento antiincrustante34,43.

Imágenes AFM de superficie de PVDF desnudo (M1), PVDF/PVP (M2) y membranas nanocompuestas (M3-M6).

La Figura 7a muestra la hidrofilicidad de la superficie de las membranas de UF que contienen PVDF de matriz desnuda y mixta mediante el análisis del contacto con el agua. Cuanto menor sea el ángulo de contacto, mayor será la hidrofilicidad de la membrana. Las membranas de PVDF desnudas exhibieron el ángulo de contacto máximo con 82,5°55. Además, en las membranas de PVDF/PVP, el ángulo de contacto es de aproximadamente 76,9° debido a la adición de PVP como sustancia polar soluble en agua que ha aumentado la hidrofilicidad de la membrana26. La adición de hidrogel de PVP y GO-PVA-NaAlg a la matriz de PVDF redujo el ángulo de contacto, lo que resultó en una mejor hidrofilicidad de la membrana. El ángulo de contacto más bajo de 65,1° se asignó a la membrana que contenía 1% en peso de HG. Los grupos polares, como hidroxilo, carboxilo, iones carboxilato y epoxi, en los nanocompuestos redujeron el ángulo de contacto con el agua, mejorando así la capacidad hidrófila de las membranas de PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg56.

(a) Ángulo de contacto con el agua; (b) Efecto de la adición de hidrogel a la membrana sobre el flujo de agua; (c) Flujo de permeación y tasa de rechazo de la solución de BSA; (d) Flujo versus tiempo a 3 bar durante tres pasos consecutivos: flujo de agua, flujo de solución de BSA (100 mg/L) y flujo de agua después de 20 minutos de lavado con agua destilada; (e) recuperación de flujo; (f) Resistencias al ensuciamiento para membranas nanocompuestas.

La Tabla 3 informa la porosidad de las membranas y el tamaño promedio del radio de poro determinado mediante prueba gravimétrica. La porosidad general fue del 70,8% para la membrana de PVDF desnuda, mientras que alcanzó el 80,5% al ​​agregar el nanocompuesto PVA-GO-NaAlg, en el que la porosidad más alta se obtuvo para la membrana M4 con 0,3% en peso de HG y 1,0% en peso de PVP. Este aumento del tamaño de los poros puede deberse a la característica hidrófila inherente de HG y PVP, que promueve la difusión de solventes y no solventes (agua) de polímeros durante todo el proceso de PI57. Sin embargo, el tamaño promedio de los poros y la porosidad general de las membranas M5 y M6 con 2,0 y 5,0% en peso de HG se redujeron como resultado de la mayor viscosidad de la solución y el efecto de bloqueo de los poros.

La Figura 7b muestra el flujo de agua de las membranas de PVDF, PVDF/PVP y nanocompuestos desnudos fabricados. Como se muestra, el flujo de la membrana de PVDF/PVP es mayor que el del PVDF desnudo porque la PVP, como formador de poros, aumenta la porosidad y la hidrofilicidad43. Las membranas nanocompuestas mostraron flujos de agua más altos que las membranas de PVDF y PVDF/PVP debido a la hidrofilia mejorada de la membrana (Fig. 7a) y la porosidad mejorada, como se informa en la Tabla 3. El flujo aumentó al mejorar la fracción de peso de HG en la solución polimérica. . La membrana M4 con 0,3% de HG demostró la mayor cantidad de flujo de 103,2 L/m2 h, aumentando un 121,9% en comparación con la membrana de PVDF desnuda. Sin embargo, aumentar el hidrogel nanocompuesto mejora el bloqueo de los poros y reduce la porosidad, reduciendo el flujo de agua. El flujo se redujo para las membranas que comprendían 0,5 y 1,0% en peso de HG a 89,2 y 82,3 L/m2 h, respectivamente58.

Dos razones principales para reducir el flujo de BSA en las membranas de UF son la contaminación de la membrana y la polarización de la concentración. La incrustación de BSA reduce aún más el flujo porque la alta velocidad de agitación (400 rpm) redujo la polarización de la concentración adyacente a la superficie de la membrana59. La Figura 7c ilustra la tasa de rechazo de la solución BSA y el flujo a través de todas las membranas preparadas. Como se mencionó anteriormente, la adición de PVP y PVA-GO-NaAlg en la solución polimérica disminuye la incrustación al tiempo que aumenta la hidrofilicidad. Todas las membranas nanocompuestas tienen un mayor flujo y rechazo de BSA que las membranas de PVDF y PVDF/PVP desnudas. La membrana modificada con 0,3% en peso de HG tiene el flujo de BSA más alto, igual a 64,1 L/m2 h. Además, un mayor contenido de HG que el óptimo (0,3% en peso) en la solución de fundición ha aumentado la eliminación de BSA. La membrana con 1% en peso de HG tiene una eficiencia máxima de rechazo de BSA del 98,7%, lo que puede deberse a su alta hidrofilicidad y propiedad antiincrustante.

La Figura 7d representa los flujos de 60 minutos relacionados con la permeación consecutiva de agua y solución de BSA seguida de la segunda permeación de agua después de lavar la membrana con agua destilada. El flujo de permeación de BSA después de la permeación con agua mostró una reducción significativa en la permeabilidad. Este fenómeno se debe a la adsorción de BSA en la superficie de la membrana, mejorando la tasa de incrustación. La membrana de PVDF con 0,3% en peso de HG ilustró los flujos máximos de agua y BSA, aunque son más susceptibles a la contaminación debido a la rápida reducción del flujo en función del tiempo60.

Los componentes rechazados de la solución de BSA se acumularon en la superficie y los poros de la membrana, y el fenómeno de incrustación redujo el flujo; en consecuencia, su ensuciamiento se puede reducir utilizando un aditivo hidrófilo dentro de la matriz de la membrana. La Figura 7e muestra la FRR para las membranas nanocompuestas fabricadas. Las membranas nanocompuestas tienen valores de FRR más altos que las de PVDF sin modificar. La cantidad de FRR para la membrana de PVDF desnuda fue del 63,3 %, mientras que mejoró al 90,1 % para la membrana de PVDF que contenía 0,3 % en peso de HG61. La presencia de HG hidrófilos en la superficie de la membrana forma una fina capa de agua como barrera para evitar la adsorción del precipitado (aquí BSA), lo que confirma la mejora de características antiincrustantes superiores en las membranas nanocompuestas62. La propiedad antiincrustante mejoró al agregar más HG a la matriz de la membrana de PVDF. Sin embargo, la FRR alcanzó el 84,9% y el 80,6% para las membranas de PVDF con 0,5 y 1,0% en peso de HG, respectivamente. Esta reducción podría deberse a la acumulación de nanocompuestos y al aumento de la rugosidad de las membranas hidrofóbicas de PVDF, reduciendo su propiedad antiincrustante. En consecuencia, el hidrogel GO-PVA-NaAlg y el agente PVP desempeñan un papel notable en la mejora de la capacidad antiincrustante.

Los parámetros de resistencia a la incrustación de las membranas fabricadas, incluidos Rt, Rr y Rir, se informan en la Fig. 7f. La membrana de PVDF desnuda, debido a su hidrofobicidad, tiene la máxima resistencia total y al ensuciamiento irreversible con 47,7% y 36,3%. Sin embargo, la membrana de PVDF que contiene 0,5% en peso de HG tiene el ensuciamiento total mínimo, es decir, 35,8%, entre las membranas preparadas. Además, todas las membranas de nanocompuestos tenían resistencias totales e irreversibles más bajas que la membrana de PVDF desnuda debido a la mayor hidrofilicidad y la disminución del ángulo de contacto después de agregar el nanocompuesto42,63.

Se seleccionaron dos tintes de rojo Congo (CR) y naranja de metilo (MO) para evaluar las eficiencias de separación de las membranas sintetizadas. Las soluciones acuosas teñidas (100 mg/l) se filtraron con las membranas a 3 bar en la celda agitada sin salida. La Figura 8 muestra el flujo y el rechazo de los tintes CR y MO con la ayuda de membranas desnudas de PVDF, PVDF/PVP y nanocompuestos. Todas las membranas de PVDF modificadas con nanocompuesto tuvieron tasas de eliminación de CR y MO más altas que las no modificadas. La tasa de rechazo de CR y MO es del 95,9% y del 93,6% para la membrana de PVDF que contiene 1% en peso de HG, mientras que son del 92,9% y 89,5% para la membrana de PVDF desnuda. La diferencia en el rechazo de tinte entre CR y MO para cada membrana se atribuye al hecho de que los tintes tienen diferentes estructuras y pesos moleculares.

Flujo de permeación y tasa de rechazo de (a) tintes CR y (b) MO por la membrana de PVDF desnuda (M1), la membrana de PVDF / PVP (M2) y las membranas nanocompuestas (M3-M6).

Además, las membranas modificadas tenían una superficie cargada negativamente; por tanto, las fuerzas de repulsión entre la superficie del tinte y las cargas de la superficie de la membrana pueden ser otro parámetro eficaz64,65. Además, el flujo aumentó al aumentar el contenido de HG en las membranas. El flujo de tinte CR por la membrana M4 que contenía 0,3% en peso de HG fue de 81,6 L/m2 h, lo que es considerablemente avanzado en comparación con el de la membrana de PVDF desnuda, es decir, 37,6 L/m2 h. Además, el flujo de permeación del tinte MO por las membranas M0 y M4 es de 39,8 y 85,1 L/m2 h, respectivamente. Como resultado, la adición de PVP-HG a la solución de fundición mejoró el flujo y la tasa de rechazo de los tintes.

En la Tabla 4 se compara el rendimiento de las membranas poliméricas a base de PVDF que contienen diferentes aditivos en varios estudios realizados con membranas de hidrogel de nanocompuestos en esta investigación. Sin embargo, hasta donde sabemos, no hubo ningún estudio sobre la modificación de las membranas de PVDF utilizando PVA. -GO-NaAlg. Como puede verse, el flujo de agua pura, la BSA y la tasa de rechazo de tinte, el ángulo de contacto y la relación de recuperación de flujo de la membrana óptima preparada usando 0,3% en peso de HG en comparación con otros trabajos realizados en Se ha colocado en un estado favorable y puede ser introducido como un material eficiente para la modificación de membranas de PVDF.

En esta investigación, se mezclaron membranas de PVDF UF con hidrogel GO-PVA-NaAlg como nanorelleno hidrófilo y PVP como agente formador de poros para mejorar su rendimiento de separación y filtración en el tratamiento de agua. Los principales resultados son los siguientes.

Los resultados de XRD, FTIR y FESEM de las membranas modificadas demostraron que la combinación de moléculas de PVA y NaAlg a través de interacciones de enlaces de hidrógeno en capas de GO condujeron a la demolición de la estructura bien ordenada de GO, lo que demostró la modificación exitosa de la membrana con hidrogel. .

La adición de nanocompuesto a la membrana aumentó la hidrofilicidad, lo que redujo el ángulo de contacto de 82,5° para la membrana de PVDF desnuda a 65,1° para la membrana de nanocompuesto que contenía 1,0% en peso de HG. Las imágenes de AFM indicaron un aumento en la rugosidad, que va desde 128,9 nm para la membrana de PVDF desnuda hasta 233,3 nm para la membrana con 0,3% en peso de HG.

El flujo de agua aumentó de 46,5 a 103,2 L/m2h para la membrana nanocompuesta óptima que contenía 0,3% en peso de HG y 1,0% en peso de PVP, donde el flujo de agua aumentó en aproximadamente un 121%. Sin embargo, agregar más contenido de HG en las membranas M5 y M6 generó el bloqueo de los poros de la membrana y disminuyó la porosidad general y el flujo de permeación de agua. El nanocompuesto GO-PVA-NaAlg mejora la tasa de rechazo de BSA, rojo Congo y naranja de metilo por las membranas del nanocompuesto en un 98 %, 95 % y 92 %, respectivamente. Además, las tasas de ensuciamiento total e irreversible en la membrana óptima disminuyeron en un 20% y un 72%, respectivamente.

Debido a las características antiincrustantes mejoradas al incorporar hidrogel, las membranas de PVDF modificadas se pueden emplear como candidatas adecuadas para la purificación eficiente del agua, particularmente para la eliminación de tintes.

Los datos están disponibles [de Armin Ghobadi Moghadam] con el permiso de [Alireza Hemmati]. Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente, [Alireza Hemmati], previa solicitud razonable.

Behroozi, AH y Hemmati, A. Mxenes y sus compuestos 617–648 (Elsevier, 2022).

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Escuela de Ingeniería Química, de Petróleo y Gas, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Armin Ghobadi Moghadam y Alireza Hemmati

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Concepción y diseño del estudio: AH Adquisición de datos: AGM Análisis y/o interpretación de datos: AGM, AH

Correspondencia a Alireza Hemmati.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Recibido: 14 de enero de 2023

Aceptado: 11 de mayo de 2023

Publicado: 18 de mayo de 2023

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