Modificación avanzada de la superficie resistente a la (bio)incrustación del hueco de PTFE

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 11871 (2023) Citar este artículo

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El tratamiento de la superficie de la membrana para modificar la resistividad anti-(bio)incrustante juega un papel clave en la tecnología de membranas. Este artículo informa sobre el uso exitoso de la polimerización superficial estimulada por aire de nanopartículas de ZnO incorporadas con clorhidrato de dopamina (NP de ZnO) para impedir la hidrofobicidad intrínseca y la baja resistividad anti-(bio)incrustante de las membranas de fibra hueca (HFM) de politetrafluoroetileno (PTFE). El estudio implicó el uso de HFM de PTFE prístino y recubierto de polidopamina (Pdopa), con y sin la presencia de un suministro de aire y NP de ZnO añadidos. Se realizaron mediciones del potencial zeta para evaluar la estabilidad de la dispersión de las NP de ZnO antes de la inmovilización, mientras que la caracterización morfológica y la dependencia del tiempo de la capa de crecimiento de Pdopa se ilustraron mediante microscopía electrónica de barrido. La polimerización de la superficie de Pdopa y la inmovilización de NP de ZnO se confirmaron mediante espectroscopía FT-IR y EDX. La transformación de las características de la superficie de PTFE HFM a superhidrófilas se demostró mediante el análisis del ángulo de contacto con el agua y la estabilidad de las NP de ZnO inmovilizadas evaluadas mediante análisis ICP. Los criterios antiincrustantes y el rendimiento de la resistividad (bio)incrustante de las membranas de superficie modificada se evaluaron mediante la determinación de la recuperación de flujo de albúmina sérica bovina en filtración sin salida, así como la evaluación microbiana en condiciones de contacto dinámico contra Staphylococcus spp. y Escherichia coli, respectivamente. El índice de recuperación de la filtración y los resultados antimicrobianos sugirieron impactos prometedores de modificación de la superficie en las propiedades antiincrustantes del PTFE HFM. Como tal, el método representa el primer uso exitoso de un recubrimiento de Pdopa estimulado por aire que incorpora NP de ZnO para inducir la modificación de la superficie de PTFE HFM superhidrófilo. Este método se puede extender a otras membranas asociadas con procesos de tratamiento de agua.

Las membranas se utilizan comúnmente en sistemas de tratamiento de agua debido a su tamaño reducido, costos operativos razonables, alta eficiencia de separación selectiva y alta calidad del permeado final1,2,3. La filtración por membrana es una tecnología versátil que puede combinarse con otros sistemas de separación de agua, incluida la micro y ultrafiltración en biorreactores, donde representa un sustituto autónomo de los clarificadores secundarios y la nanofiltración en el tratamiento de agua potable4,5. Sin embargo, un obstáculo importante que impide el desarrollo de membranas como opción principal en los sistemas de tratamiento de agua es la (bio)incrustación4,6.

La contaminación de la membrana es el problema más común que reduce la productividad de la membrana durante la filtración7. La unión de materia inorgánica, la deposición de residuos orgánicos, el atrapamiento de sustratos particulados y la acumulación de microorganismos pueden crear una capa de torta en la superficie de la membrana, lo que provoca el bloqueo de los poros, un aumento de la presión transmembrana, un aumento del consumo de energía, una reducción del flujo de permeado y una reducción del flujo de permeado. Funcionalidad ineficiente de la membrana4,7. Al integrar los resultados prácticos de la ultrafiltración de membranas en sistemas de biorreactores con modelos teóricos de bloqueo de la capa de torta, Yang et al.8 concluyeron que dichas capas de torta eran el principal ensuciamiento de las membranas, y Wardani et al.9 señalaron que la tasa real de ensuciamiento era la resultado de una correlación entre las propiedades intrínsecas de la membrana y la composición incrustante.

Debido a su amplia estabilidad física y química, los polímeros orgánicos sintéticos se utilizan cada vez más como materia prima para la producción de membranas de fibra hueca (HFM) de ultrafiltración9,10. Por ejemplo, el politetrafluoroetileno (PTFE) se utiliza a menudo debido a sus propiedades fisicoquímicas inherentes comparativamente más altas que otros HFM convencionales aplicados para el tratamiento de agua. El PTFE tiene una alta resistividad química permitiendo su uso en diversos procesos de tratamiento de agua, incluso cuando se expone a sustancias agresivas o corrosivas. El PTFE también exhibe tolerancia a altas temperaturas, lo que ayuda a resistir temperaturas elevadas sin comprometer su integridad física; y flexibilidad que permite que las membranas sumergidas se agiten y se muevan fácilmente dentro del sistema del biorreactor sin temor a romperse11. Por estas razones, se ha elegido PTFE en este estudio. Sin embargo, los HFM de PTFE tienen características hidrofóbicas que facilitan la adsorción de proteínas, ácidos grasos y la mayoría de los microorganismos filamentosos (MO) en un proceso que contribuye al ensuciamiento de la membrana11,12. La fase dominante de estos grupos incrustantes es hidrofóbica, lo que significa que es atraída por la superficie hidrofóbica de la membrana orgánica13,14,15, aumentando así la tasa de incrustación al unirse a la superficie de la membrana o quedar atrapada dentro de los poros de la membrana12.

La modificación de la superficie de las membranas es ahora una técnica popular para producir membranas de alto funcionamiento resistentes a las incrustaciones en sistemas de tratamiento de aguas residuales11,12. Recientemente, varios estudios han investigado la hipótesis de que las membranas hidrófilas de superficie modificada son menos susceptibles a la contaminación que las membranas hidrófobas estándar16. Galiano et al.17, por ejemplo, aplicaron un recubrimiento que contenía tensioactivo polimerizado a la superficie de una membrana de polietersulfona (PES) para aumentar su hidrofilicidad y resistividad a la suciedad contra tintes textiles orgánicos en un biorreactor. Los resultados demostraron que la membrana modificada facilitó el mantenimiento del 65% de su permeabilidad inicial, representando una mejora significativa del 43% en comparación con la membrana no modificada, que solo exhibió una recuperación del 22%17. En un estudio posterior, Johnson et al.18 confirmaron que las membranas hidrofóbicas utilizadas en el tratamiento de aguas residuales mostraban altas propiedades de adhesión que aumentaban la probabilidad de incrustaciones. Los resultados indicaron que las fuerzas de adhesión entre las membranas hidrofilizadas y la sonda de medición dentro del agua residual del tinte textil modelo fueron inferiores a 0,5 mN m-1 en las mejores muestras, mientras que la membrana de PES no modificada exhibió una fuerza de adhesión de 1,5 mN m-118. En consecuencia, el tratamiento superficial hidrófilo de los HFM se ha convertido en un enfoque de modificación esencial, particularmente para los sistemas hidráulicos que contienen niveles significativos de partículas hidrófobas.

Recientemente, se ha explorado una nueva técnica de modificación de superficies basada en polidopamina inspirada en mejillones (Pdopa) como un método simple para hidrofilizar muchas superficies de membranas poliméricas diferentes19. El recubrimiento de Pdopa se adhiere fácilmente a las superficies de las membranas, después de lo cual, en condiciones ambientales y de pH adecuadas, el clorhidrato de dopamina se somete a un proceso de polimerización oxidativa9. No sólo se trata de una técnica bioinspirada, que tiene una importancia cada vez mayor en el tratamiento de agua potable y aguas residuales19, sino que las propiedades únicas del recubrimiento de Pdopa lo hacen de especial interés para la modificación de la superficie de varias membranas especializadas19,20. An et al.12, por ejemplo, utilizaron Pdopa con cisteína para modificar la superficie de los HFM de fluoruro de polivinilideno (PVDF) para aumentar la adsorción de antiproteínas hasta un 30 % de mejora hasta alcanzar alrededor de 70 μg cm-2 de albúmina sérica bovina (BSA). adsorción en comparación con la prístina con 100 μg cm-2. Asimismo, Yang et al. informó resultados prometedores para el recubrimiento de Pdopa en el funcionamiento y las propiedades antiincrustantes de las membranas de ósmosis con solo una reducción del flujo de agua del 3,69 % durante el rendimiento (en comparación con una reducción del flujo de agua del 20,9 % para la membrana prístina) y un índice de recuperación de flujo (FRR) superior al 80 %. 20. De manera similar, da Silva et al.21 informaron una mejora funcional de las membranas de PVDF después de aplicar Pdopa y TiO2 (1%) para aumentar la permeabilidad al agua de 462 L m-2 h-1 bar-1, para una prístina a 1063 L m- 2 h-1 bar-1. Bonyadi et al.22, aumentaron el índice de recuperación de las membranas de PES aplicando SiO2 funcionalizado incorporado con Pdopa desde 29,8 hasta 97,5% debido a la hidrofilia suprema. Finalmente, Pakizeh et al.23 utilizaron nanopartículas (NP) de Pdopa y TiO2 para mejorar la FRR de las membranas de polifenilsulfona. Lograron hasta un 87 % de FRR en comparación con el 60,2 % de la membrana prístina durante la eliminación del tinte Direct Orange102 de soluciones acuosas, principalmente debido a la mejora en la hidrofilicidad y las propiedades de separación23. Kim et al.24 sugirieron que los grupos catecol y amina en la estructura de la Pdopa permiten su uso como una técnica sencilla para inmovilizar covalentemente NP y otros recubrimientos en la superficie de una membrana. Además, Park et al.25 utilizaron un recubrimiento de Pdopa como un “pegamento” bioinspirado para unir un recubrimiento de vainillina a la superficie de un espaciador de alimentación para modificar su resistividad a la bioincrustación, mientras que Liu et al.19 usaron Pdopa para inmovilizar un copolímero zwitteriónico en la superficie de una membrana de PVDF para mejorar su permeabilidad y resistividad al ensuciamiento. Finalmente, muchos estudios han informado que los recubrimientos de Pdopa aumentan las propiedades antimicrobianas del sustrato al que se aplica26,27.

Debido a la existencia de cuatro elementos flúor, los monómeros de PTFE tienden a tener una tensión superficial alta, lo que los hace resistentes a la mayoría de las modificaciones superficiales descritas anteriormente. Sin embargo, la molécula de Pdopa contiene grupos catecol y amina, lo que le permite adherirse a casi cualquier superficie cercana. El PTFE, sin embargo, tiene poca energía superficial, lo que significa que el crecimiento de Pdopa en la superficie exterior tiende a ser menos efectivo. Para abordar esto, se ha propuesto el uso de un método de estimulación del aire para fortalecer la oxidación del clorhidrato de dopamina y la polimerización del recubrimiento de Pdopa; Wardani et al.9, por ejemplo, informaron resultados beneficiosos después de usar la asistencia de aire para superficies hidrofílicas. Modificación de membranas de polipropileno. En consecuencia, la aplicación de una técnica bioinspirada similar estimulada por aire puede ser una solución prometedora para la modificación de la superficie de los HFM de PTFE. Sin embargo, si bien la modificación de la superficie con Pdopa podría mitigar la atracción de bioincrustantes, todavía existe la necesidad de un tratamiento antimicrobiano eficaz para abordar el crecimiento bacteriano y la formación de biopelículas en las superficies de las membranas. Una posible solución a este problema es la inmovilización de partículas inorgánicas con propiedades antimicrobianas en la superficie de la membrana; de hecho, varios estudios recientes han informado que el método es eficaz y duradero23,28,29,30.

De las diversas partículas inorgánicas propuestas para la modificación anti(bio)incrustante de membranas, el tratamiento de superficie con NP de óxido de zinc (ZnO) ha sido particularmente exitoso en reducir el crecimiento de microorganismos, con evaluaciones de citotoxicidad en materiales inorgánicos que confirman que las NP de ZnO muestran una baja toxicidad general y alta selectividad para combatir las bacterias y, al mismo tiempo, no ser tóxico para las células31,32,33. Por lo tanto, es probable que la utilización de NP de ZnO durante la modificación de la superficie con Pdopa de los HFM de PTFE resulte eficaz para recuperar el flujo inicial en el tratamiento del agua y, al mismo tiempo, proporcione una resistividad de bioincrustación duradera.

Si bien se ha informado que algunos métodos de modificación basados ​​en el uso de NP inorgánicas y la modificación de la superficie hidrófila aumentan la resistividad de las membranas contra la bioincrustación24,34, los resultados de los estudios previos descritos anteriormente sugieren que una metodología que consiste en la modificación de la superficie súper hidrófila de los HFM de PTFE a través de métodos jerárquicos , el recubrimiento de Pdopa estimulado por aire que incorpora NP de ZnO podría representar un nuevo método prometedor para modular la bioincrustación de membranas. Por lo tanto, el siguiente estudio describe una metodología potencial para llevar a cabo dicha modificación de la superficie de los HFM de PTFE utilizando dos vías simultáneas, es decir, la modificación de la superficie súper hidrófila y la incorporación de NP de ZnO, y evaluar su eficacia en lo que respecta a la resistencia a la bioincrustación de la membrana.

La polimerización oxidativa de Pdopa en la superficie de PTFE HFM se llevó a cabo mediante un procedimiento exclusivo estimulado por aire, que demostró el impacto del oxígeno disuelto en la autooxidación de Pdopa35. Inicialmente, se utilizaron HFM de PTFE (Dongyang Hanchen Membrane Technology Co. Ltd., China) de longitudes idénticas para preparar una serie de módulos de prueba empacando los HFM en un tubo y conectándolo a un compresor de aire. Luego se usó un soporte de laboratorio equipado con una abrazadera para sumergir el módulo de membrana en una solución reactiva que comprendía 2,0 mg ml-1 de clorhidrato de dopamina (99 %, PM = 189,84 g mol-1, Alfa Aesar, EE. UU.) disuelto en un pH ajustado. (pH = 8,5) Solución de 10 mmol L-1 de tampón TRIS (Tris(hidroximetil)aminometano, 99,5 %, PM = 121,14 g mol-1, Penta) en agua desionizada (DI). El aire suministrado se utilizó para estimular la polimerización por oxidación de los monómeros de clorhidrato de dopamina, promoviendo así el crecimiento de un recubrimiento de Pdopa en la superficie de los HFM de PTFE. Las soluciones reactivas complejas se agitaron durante la noche y se continuaron durante hasta 28 h. Durante este tiempo, la capa de Pdopa comenzó a crecer espontáneamente en la superficie de la membrana, y su espesor dependía del tiempo. El aumento de la deposición de Pdopa en la superficie de la membrana se controló visualmente mediante un cambio de color gradual de incoloro a negro. Después del tiempo elegido de 4, 14 y 24 h (Tabla 1), que se determinó en función de la conversión característica de la superficie, se retiró el módulo de membrana de la solución reactiva y se lavó suavemente con agua desionizada para eliminar los agentes que no reaccionaron y luego se sumergió en Agua DI.

En la segunda etapa de modificación, se inmovilizaron NP de ZnO (~ 80%, PM = 81,39 g mol-1, Sigma-Aldrich, EE. UU.) sobre la superficie de los HFM de PTFE recubiertos con Pdopa. Las NP de ZnO se dispersaron primero en etanol (EtOH, 96 %, PM = 46,07 g mol-1, Penta) en concentraciones de 0,5, 1,0 y 1,5 mg ml-1 (Tabla 1), se agitaron con vórtex y luego se sometieron a ultrasonidos (Bandelin). , Sonorex digitec, Alemania; 35 kHz) durante 30 min a temperatura de laboratorio. En este punto, se evaluó el potencial zeta de las mezclas para garantizar una dispersión sostenible de las nanopartículas (ver más abajo). A continuación, se añadió (3-aminopropil)rietoxisilano (APTES, 98 %, TCI, EE. UU.) a la mezcla al 2 % v/vy luego se agitó vigorosamente. La temperatura inicial de la solución compleja se ajustó a 50 °C, después de lo cual los módulos de membrana se sumergieron rápidamente en la solución compleja y se dejaron durante una hora. Posteriormente, los módulos de membrana se sacaron y se lavaron tres veces para asegurar la eliminación completa de todos los agentes no reactivos. La Figura 1 muestra una ilustración esquemática de los pasos jerárquicos de modificación de superficies.

Pasos jerárquicos para la modificación de superficies mediante polimerización de superficies de Pdopa estimulada por aire e inmovilización de NP de ZnO.

En resumen, los módulos de PTFE HFM se sumergieron en una solución de tampón TRIS con pH ajustado (pH = 8,5) y clorhidrato de dopamina mientras se agitaban continuamente a 100 rpm en el agitador magnético. Luego, un recubrimiento de Pdopa creció gradualmente sobre el PTFE HFM, seguido de oxidación, reordenamiento y polimerización del clorhidrato de dopamina (consulte la Fig. 2 para ver una ilustración esquemática de los procesos químicos involucrados). En efecto, los monómeros de clorhidrato de dopamina se oxidan en condiciones alcalinas, después de lo cual pierden iones de hidrógeno de los grupos hidróxido para formar radicales. Después de la reordenación a una estructura de 5,6-dihidroxiindolina (DHI), se forman enlaces covalentes a partir del carbono uno (C1) y el carbono cuatro (C4) del grupo dopaquinona DHI y el carbono uno (C'1) del grupo ciclopentano DHI36. ,37. Además, existen interacciones π-π entre monómeros atribuibles al enlace de hidrógeno36,37. Los enlaces covalentes y los enlaces de hidrógeno de apilamiento π entre monómeros de dopamina crean una capa de polidopamina en forma de NP a medida que aumenta la polimerización36,38,39.

Proceso químico esquemático que ilustra la polimerización del clorhidrato de dopamina a partir de Pdopa.

La sostenibilidad de las NP de ZnO dispersas en el portador de EtOH se evaluó para todas las muestras midiendo el potencial zeta por triplicado utilizando un Zetasizer, serie nano (instrumentos Malvern). A continuación, se utilizó un espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivo NexION 300D (ICP-OES; PerkinElmer, EE. UU.) con un límite de detección de 1,0 μg L-1 para determinar la estabilidad del recubrimiento modificado detectando la cantidad de NP de ZnO liberadas de la superficie de la membrana durante la filtración, utilizando una prueba de lixiviación modificada40,41. Primero, el depósito se llenó con 5 litros de agua DI, después de lo cual el módulo HFM modificado se fijó en una celda que permitía la filtración sin salida de agua DI a una presión transmembrana de 1,0 bar. Después de la filtración de 0,2 L (paso 1), 0,5 L (paso 2), 1,0 L (paso 3), 1,5 L (paso 4), 2,0 L (paso 5), 2,5 L (paso 6), 3,0 L (paso 7). ), 3,5 L (paso 8), 4,0 L (paso 9), 4,5 L (paso 10) y 5 L (paso 11) de agua DI, se tomaron 10 mL de permeado y se añadieron 0,2 mL de HNO3 (14,58 mol L− 1) agregado para ionizar el Zn y aumentar la precisión de la detección. Posteriormente, la membrana se desempacó del módulo y se secó a 105 °C durante 2 h. Las NP de ZnO restantes se lixiviaron completamente de la superficie de la membrana mediante inmersión en 60 ml de HNO3 (14,58 mol L-1) durante la noche a temperatura de laboratorio. La cantidad de NP de ZnO liberadas a los permeados y lixiviadas de la superficie de la membrana diluidas 5 veces se evaluó mediante espectrometría ICP-OES. La estabilidad de las NP de ZnO se calculó según la ecuación. (1).

donde Znr está asociado con la cantidad de NP de ZnO liberadas en cada volumen de intervalo de filtración de agua, y ZnL está asociado con las NP de ZnO lixiviadas de la superficie de la membrana.

Las evaluaciones morfológicas de los HFM de PTFE tratados en la superficie se realizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM; TESCAN ORSAY HOLDING as, República Checa), mientras que el análisis elemental de la superficie de las membranas tratadas se realizó mediante análisis de rayos X de dispersión de energía (EDX). Luego se utilizó el espectrómetro de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) (Perkin Elmer, EE. UU.) para estudiar los enlaces químicos de cada muestra. La hidrofilicidad de la superficie de los HFM de PTFE después de la modificación de la superficie se comparó con una muestra de membrana prístina midiendo el ángulo de contacto con el agua.

La porosidad promedio de la membrana (%) se determinó en función del peso de alcohol isopropílico (IPA) atrapado en los poros de la membrana9,42. Se pesaron (Wdry) muestras de los HFM de PTFE modificados y prístinos, después de lo cual se sumergieron en IPA y se dejaron durante 24 h a temperatura de laboratorio. Posteriormente se retiraron y se fijaron verticalmente para drenar el IPA. Tan pronto como el disolvente se hubo evaporado, se calculó el porcentaje de porosidad (ε) según la ecuación. (2)9,42.

donde ρIPA es la densidad de IPA (0,78 g cm-3) y ρPTFE es la densidad de PTFE (2,20 g cm-3).

En este estudio, se utilizó una celda sin salida conectada a un compresor de aire (presión transmembrana ajustada por un medidor de flujo de aire) y un tanque de suministro de agua (lleno con agua DI) para evaluar la recuperación de flujo de los HFM de PTFE antes y después de la modificación, con todos los experimentos de filtración se llevan a cabo a temperatura de laboratorio. Los módulos HFM se fijaron en la celda y los experimentos comenzaron después de 30 minutos, cuando el flujo de cada HFM alcanzó el equilibrio a una presión transmembrana de 1,0 bar, y continuaron durante 1 h. El flujo (J) de cada HFM después de cada paso de filtración, el flujo de agua inicial (J1), el flujo de BSA (JBSA) y el flujo de agua secundario (J2) se calcularon de acuerdo con la ecuación. (3)10,23,43. La relación de rechazo de la membrana (RR) se midió de acuerdo con la ecuación. (4) después de la filtración de BSA a una concentración de 1 mg ml-1 durante 1 h más23,44,45. Posteriormente, los HFM se expulsaron de la celda, se lavaron con agua DI, se reemplazaron en la celda y se volvieron a llenar con agua DI para evaluar el flujo de agua secundario (J2) durante 1 hora final y el porcentaje de recuperación del flujo después de la filtración de proteínas. La capacidad antiincrustante de los HFM de PTFE modificados se evaluó midiendo la FRR de acuerdo con la ecuación. (5)42,43. El porcentaje total de ensuciamiento de la membrana (Rtotal) se evaluó según la ecuación. (6)42,46. Como algunas de las incrustaciones pueden eliminarse mediante lavado DI, se consideraron incrustaciones reversibles (Rrev) y se calcularon cuantitativamente de acuerdo con la ecuación. (7)42,46. Finalmente, se calculó el porcentaje de incrustaciones irreversibles (Rirr), que no se pueden eliminar, según la Ec. (8)42,46.

donde V es el volumen de permeado (L), A es el área de superficie de la membrana (cm2), Δt es el tiempo del proceso de filtración (h), Cpermeado y Cfeed están permeados y la concentración inicial de BSA, que se midió mediante análisis de espectroscopia UV-vis. , respectivamente.

Los efectos antimicrobianos de los HFM de PTFE tratados en superficie con diferentes cantidades de NP de ZnO inmovilizados (muestra 1, muestra 2 y muestra 3; según la Tabla 1) se compararon cuantitativamente en condiciones de contacto dinámico de acuerdo con la norma ASTM E2149 mediante inoculación con Staphylococcus spp grampositivos. . y E. coli gramnegativa47,48. Se eligió la prueba de condición de contacto dinámico para eliminar los problemas que surgen debido a la no garantía de un contacto completo entre las muestras de prueba y el inóculo bacteriano. Los Staphylococcus spp. grampositivos. (CCM 2446) y E. coli gramnegativa (CCM 7395) se obtuvieron de la Colección Checa de Microorganismos (Brno, República Checa). Las unidades formadoras de colonias (UFC) de cada bacteria se evaluaron mediante la técnica de cultivo, mediante la cual las reservas bacterianas se cultivaron para obtener una fase de crecimiento celular exponencial (aproximadamente 1 × 105 células en 1 ml). Posteriormente, las células se cultivaron, se diluyeron diez veces hasta diluciones de 1000 veces en solución fisiológica (NaCl al 0,85%) y luego se prepararon para la prueba antimicrobiana de membrana en placas de agar para recuento en placas (PCA) (Bio-Rad, Francia). Para aumentar la precisión, todos los análisis se duplicaron en tiempos de contacto de 0 y 24 h. Luego se evaluaron las UFC después de tiempos de contacto de 0, 1, 3, 6 y 24 h para determinar la actividad antimicrobiana de las muestras a lo largo del tiempo.

Se sumergió una muestra de 0,5 g de cada membrana en 25 ml de cultivo bacteriano y se agitó a 120 rpm a la temperatura del laboratorio, después de lo cual se tomó 1,0 ml de la suspensión celular diluida y se sembró en las placas de PCA después de la inmersión de la muestra a las 0 h (es decir, , directamente después de la preparación de la muestra), 1, 3, 6 y 24 h, agitándose las muestras restantes durante todo el proceso. A continuación, las muestras se incubaron a 37 °C durante 48 h, tras lo cual todas las UFC se determinaron en log10 (UFC ml-1). Luego se evaluó el valor de reducción (RV) y el porcentaje de reducción (R%) de los HFM de PTFE prístinos y de superficie modificada en función del valor logarítmico de la actividad antibacteriana obtenida, de acuerdo con las ecuaciones. (9) y (10), respectivamente49,50.

donde B y A son UFC de las muestras en blanco y modificadas en superficie, respectivamente.

En este estudio, los módulos de membrana se conectaron a un compresor de aire para estimular la autopolimerización de Pdopa activada por óxido. La observación visual confirmó que, en ausencia de aire, la Pdopa no logró formar una capa inicial en la superficie de la membrana, aparentemente debido a las propiedades hidrófobas ultraaltas del PTFE. En comparación, hubo un marcado aumento en la capa de crecimiento de Pdopa en los módulos de PTFE HFM después de 24 h de polimerización en condiciones aireadas (Fig. 3).

Imágenes comparativas de HFM de PTFE recubiertos con Pdopa en condiciones de polimerización aireadas y no aireadas en diferentes intervalos de tiempo: (a) 4 h, (b) 8 h, (c) 14 h y (d) 24 h.

El tiempo de polimerización de Pdopa se incrementó gradualmente hasta que se lograron dos parámetros clave: (1) alta hidrofilicidad y (2) alta permeabilidad. Los hallazgos demostraron que la prolongación del tiempo de polimerización de Pdopa daba como resultado un aumento de la hidrofilicidad. Al alcanzar las 4 h, que actuó como umbral para alcanzar un ángulo de contacto con el agua (WCA) por debajo de 90 ° y convertir la superficie de hidrófoba a hidrófila, la membrana exhibió una permeabilidad mejorada. Para mejorar aún más la hidrofilicidad, el experimento se extendió hasta que se observó que la superficie se volvió superhidrófila después de 24 h de polimerización por oxidación, manteniendo al mismo tiempo una permeabilidad adecuada. Sin embargo, extender el tiempo de polimerización más allá de 24 h (hasta 28 h) condujo a un crecimiento excesivo de la capa de Pdopa en la superficie de PTFE, no se observó ningún efecto adicional sobre la hidrofilicidad. En particular, a medida que la capa de Pdopa se hizo más espesa, la permeabilidad disminuyó. En consecuencia, se reveló que 24 h aireadas en condiciones de configuración, la polimerización de Pdopa era el tiempo de procesamiento óptimo para formar un recubrimiento de Pdopa uniforme y homogéneo sobre los HFM de PTFE, creando así fibras con una capa exterior hidrófila.

La Tabla 2 muestra el potencial zeta de las muestras que se distinguen por diferentes contenidos de ZnO. Posteriormente, una solución de 0,5 mg mL-1 ZnO NP/EtOH (Muestra 1; Tabla 2) mostró un potencial zeta promedio de 17,97 mV, lo que sugiere que la solución no se dispersó adecuadamente. Sin embargo, las soluciones a 1,0 mg mL-1 (Muestra 2) y 1,5 mg mL-1 (Muestra 3) proporcionaron potenciales zeta promedio de 35,03 y 32,2 mV, respectivamente (Tabla 2). Como generalmente se acepta que las soluciones con un potencial zeta de ± 28 mV o superior muestran sostenibilidad a largo plazo debido a sus altos niveles de dispersión51,52, las soluciones de reacción de 1 mg mL-1 ZnO NP/EtOH parecerían contener un amplio dispersante para inmovilización sobre las superficies de las membranas.

SEM, que se utilizó para monitorear el crecimiento incremental de Pdopa en superficies de PTFE HFM a las 4 h, 14 h y 24 h después del inicio de la polimerización, con mayor aumento (20 kx, Fig. 4a2-d2), reveló que aumentar el tiempo de polimerización a 24 h dieron como resultado una cobertura uniforme y homogénea de toda la superficie de PTFE HFM. Con aumentos más bajos (2kx, Fig. 4a1-d1), las imágenes SEM no mostraron diferencias pronunciadas en la cobertura en diferentes tiempos de polimerización, lo que sugiere una interferencia no dominante del crecimiento de Pdopa en la morfología de la superficie porosa.

Imágenes de microscopía electrónica de barrido de HFM de PTFE modificado con Pdopa en diferentes tiempos de polimerización y aumentos {2 kx = a1–d1 y 20 kx = a2–d2}: (a) PTFE prístino (en blanco), (b) Pdopa4@PTFE HFM (4 h), (c) Pdopa14@PTFE HFM (14 h), (d) Pdopa24@PTFE HFM (24 h).

Las imágenes SEM también resaltaron el impacto positivo de la estimulación del aire en el crecimiento de Pdopa, donde la Pdopa muestra un crecimiento deficiente y una tendencia a agruparse en la superficie de PTFE en lugar de crecer uniformemente en ausencia de aireación y aire difundido en la solución de reacción (Fig. 5a, b). Asimismo, las imágenes SEM de NP de ZnO inmovilizadas con y sin APTES en la superficie de la membrana indicaron que, a diferencia de estudios previos21,23,25,26, que resaltaron la capacidad de Pdopa para retener NP, el recubrimiento de Pdopa no contiene la capacidad de Inmovilización robusta de NP de ZnO en la superficie de PTFE HFM (Fig. 5). Si bien la mayoría de las NP de ZnO parecían haber sido eliminadas de la superficie después del lavado DI durante el proceso de preparación de la muestra (Fig. 5c), el uso de APTES, un agente reticulante bien conocido, pareció revertir este proceso, permitiendo una inmovilización efectiva de NP de ZnO en los HFM de PTFE tratados con Pdopa (Fig. 5d).

Imágenes de microscopía electrónica de barrido y comparaciones entre diferentes procedimientos: (a) no aireado, (b) polimerización de Pdopa aireada, (c) sin APTES y (d) inmovilización de ZnO NP asistida por APTES en PTFE HFM.

El análisis EDX corroboró los resultados de SEM, validando el Zn mínimo inmovilizado por Pdopa en la superficie de la membrana, al tiempo que reveló Zn inmovilizado significativo en las membranas tratadas con APTES. El nivel de inmovilización de Zn en la superficie aumentó proporcionalmente al aumentar la concentración de NP de ZnO en la mezcla de reacción (Muestras 1, 2, 3), como lo demuestran los datos presentados en la Tabla 3.

El análisis FT-IR demostró la existencia de grupos funcionales Pdopa e inmovilización de ZnO mediada por silano en la superficie de los HFM de PTFE, con espectros ATR-FTIR antes y después de la modificación de la superficie (Fig. 6) que muestran dos picos cónicos atribuibles a la vibración de estiramiento. de enlaces C – F alrededor de 1140 cm −1 y 1200 cm −153,54. Los espectros FT-IR del HFM de PTFE recubierto con Pdopa mostraron dos nuevos picos (Fig. 6) asociados con los enlaces covalentes de C – H, N – H y O – H entre 1300 y 1700 cm-1, y enlaces de hidrógeno de O–H y N–H entre 2400 y 3600 cm−143,45,55. Un pico a 1605 cm-1 en la muestra modificada con Pdopa de 24 h se atribuyó a la vibración de deformación del enlace amina N-H, que luego cambió a 1570 cm-1 en las muestras que incorporaban NP de ZnO reticuladas55. A diferencia de los HFM de PTFE no modificados y otros recubiertos con Pdopa, apareció un nuevo pico amplio alrededor de 1010 cm-1 atribuido a la vibración del enlace Si-O56. Estos nuevos picos amplios eran representativos de APTES y solo podían verse en muestras que contenían NP de ZnO. Por lo tanto, el análisis FT-IR confirmó el tratamiento exitoso de la superficie de PTFE HFM con Pdopa y ZnO NP mediadas por silano.

Análisis infrarrojo por transformada de Fourier de (a) PTFE prístino (en blanco), (b) Pdopa24@PTFE HFM, (c) Muestra 1 (ZnO 0,5 y Pdopa 24@PTFE HFM), (d) Muestra 2 (ZnO 1 y Pdopa 24 @PTFE HFM), y (e) Muestra 3 (ZnO 1,5 y Pdopa 24@PTFE HFM).

La prueba del ángulo de contacto con el agua, utilizada para evaluar el efecto de la modificación de Pdopa en las características de la superficie de PTFE HFM, confirmó una mayor hidrofilicidad a medida que aumentaba el tiempo de reacción de Pdopa aireada, con el ángulo de contacto con el agua disminuyendo de 131° a 0° después de 24 h de polimerización aireada (Fig. .7a). Después de 24 h de polimerización, la unión de grupos polares a la superficie de PTFE HFM aumentó la interacción entre el agua y la superficie de la membrana, aumentando su hidrofilicidad a niveles superhidrófilos. Los resultados del ángulo de contacto con el agua después de 24 h de tratamiento con Pdopa concuerdan con los de las imágenes SEM (Figs. 4d y 5d), que confirmaron una cobertura uniforme de toda la superficie de PTFE HFM. La inmovilización de NP de ZnO utilizando una concentración baja de APTES (2% V/V) durante 1 h, seguida de la eliminación de los agentes que no reaccionaron de la superficie, no tuvo ningún efecto negativo sobre la hidrofilicidad de la superficie de la membrana modificada.

(a) Análisis de porosidad y ángulo de contacto con el agua; (b) Análisis de estabilidad de lixiviación de NP de ZnO inmovilizadas liberadas durante el procedimiento de filtración; (c) Diagramas de recuperación del flujo de membrana; y (d) valores de rechazo de BSA, FRR, Rtotal, Rrev y Rirr.

De acuerdo con los resultados del flujo de agua y del ángulo de contacto del agua, los tiempos de deposición de Pdopa más altos condujeron a una ligera disminución (del 54 al 45%) en la porosidad de la membrana a medida que el crecimiento de la capa de Pdopa en la superficie de la membrana restringió los poros de la membrana34,57, (Fig. .7a). Sin embargo, una ventaja notable de utilizar la técnica de modificación de Pdopa es su propensión inherente a adherirse a la superficie/sustrato y crecer en él, en lugar de dentro de los poros19. Esta característica explica por qué no obstruyó completamente los poros de la membrana en comparación con otros recubrimientos/técnicas. Nuevamente, la incorporación de NP de ZnO en la superficie de la membrana no tuvo un impacto significativo en la porosidad de la membrana, que se mantuvo en aproximadamente el 45%.

Después del análisis ICP-OES, después de la filtración inicial de 200 ml de agua desionizada, se liberaron 97,41 µg L-1 de Zn de la superficie de la membrana al permeado (Fig. 7b). A medida que avanzaba la operación, la cantidad de Zn liberada disminuyó gradualmente hasta un valor de equilibrio relativamente constante de alrededor de 40,00 µg L-1. Sin embargo, considerar el elemento Zn liberado proporcionalmente de todos los inmovilizados (es decir, 38.721,43 µg L-1) revela que menos del 0,5% en peso de las NP de ZnO inmovilizadas se liberaron de la superficie de la membrana durante la operación, lo que confirma la estabilidad general de las NP de ZnO en la superficie de la membrana. Superficie de PTFE HFM. Además, la evaluación de la estabilidad del recubrimiento modificado se realizó a una presión transmembrana más alta (1,0 bar) en comparación con la presión operativa estándar para estas membranas, que normalmente no excedía los 0,3 bar.

El índice de recuperación de flujo de la membrana (FRR) corresponde a su capacidad de recuperar su flujo inicial después de los ciclos de filtración y limpieza. Una FRR más alta muestra una mejor capacidad de la membrana para recuperar su rendimiento y mantener su eficiencia de filtración a lo largo del tiempo. Una membrana con características antiincrustantes adecuadas es menos susceptible a la incrustación, que ocurre cuando partículas suspendidas, microorganismos, proteínas u otros contaminantes se acumulan en la superficie de la membrana, lo que provoca el bloqueo de los poros y disminuye el flujo de la membrana. Sin embargo, una membrana con altas propiedades antiincrustantes puede ayudar a eliminar fácilmente la capa de incrustación y recuperar su flujo inicial después del ciclo de limpieza o tiempo de relajación. Por lo tanto, una FRR más alta se asocia con una mejor resistencia al ensuciamiento y propiedades antiincrustantes.

Se evaluó el porcentaje de capacidad de las membranas con superficie modificada para recuperarse del flujo inicial después de la filtración con BSA frente a una membrana prístina. El flujo de agua inicial (J1) de HFM de PTFE sin recubrimiento, HFM de PTFE recubierto de Pdopa y muestras modificadas con NP de ZnO fue de 307, 97,2 y 81,7 L m-2 h-1, respectivamente (Fig. 7c). El flujo de agua inicial de la membrana recubierta de Pdopa fue menor que el de la HFM de PTFE sin recubrimiento debido al crecimiento de la capa de Pdopa en la membrana después de 24 h de polimerización, lo que afectó el tamaño de los poros y la porosidad de la membrana. Los flujos obtenidos durante la etapa de filtración de BSA para todas las membranas fueron considerablemente más bajos que los de los flujos inicial y secundario obtenidos durante la filtración de agua debido a la adsorción y deposición de moléculas de BSA en la superficie del HFM. Esta observación también concuerda con otros estudios publicados previamente12,46 (Fig. 7d).

Mientras que la FRR para membranas modificadas con Pdopa y membranas con NP de ZnO incorporadas con PDA fue del 76 y 68%, respectivamente, la FRR para HFM de PTFE prístino alcanzó solo el 29% (Fig. 7d). La baja FRR para los HFM de PTFE prístinos fue probablemente causada por la deposición y adsorción de BSA en la superficie de la membrana, lo que resulta en una grave contaminación de la membrana. De acuerdo con investigaciones anteriores12,16,36, la polimerización de superficie utilizando Pdopa para lograr una superficie hidrófila en HFM de PTFE demuestra una mejora significativa en la recuperación del flujo al desalentar la unión de BSA en la superficie de la membrana. En consecuencia, esto mejora las propiedades antiincrustantes debido a que resiste la incrustación de proteínas, lo que ayuda a eliminar fácilmente las moléculas de proteína de la superficie de la membrana modificada, dándoles un FRR más alto12,16,36.

Los valores del flujo secundario (J2) siempre fueron más bajos que los del flujo inicial (J1) debido al ensuciamiento continuo de las membranas (Fig. 7c). La pérdida inicial de flujo de la membrana corresponde al ensuciamiento total de la membrana (Rtotal), que comprende tanto ensuciamiento reversible (Rrev) como irreversible (Rirr)42, es decir, ensuciamiento eliminado mediante limpieza física con agua y ensuciamiento que requiere agentes químicos para la limpieza46. La modificación de la superficie se consideraría favorable, por tanto, si se obtuviera proporcionalmente un Rtotal, un Rirr menor y un mayor porcentaje de Rrev46. En nuestro estudio, el valor Rtotal para PTFE HFM prístino (81,9%) fue mayor que el de las membranas modificadas con Pdopa (64,6%) y Pdopa que incorpora NP de ZnO (49,3%), lo que indica una mayor tendencia a la contaminación. En otras palabras, las membranas modificadas mostraron una resistividad antiincrustante mejorada. Además, la tasa de rechazo de la membrana de BSA también mejoró del 66,0% para la membrana prístina al 85,3% para la membrana después de la modificación de la superficie con Pdopa y al 79,8% después de la modificación de la superficie con Pdopa que incorpora ZnO NP (Fig. 7d).

En resumen, la modificación de la superficie con Pdopa mejoró las propiedades antiincrustantes del PTFE HFM al proporcionar una capa de barrera en la superficie que moderó los sitios atractivos para las moléculas de proteínas y facilitó la eliminación de las moléculas de BSA adsorbidas mediante la limpieza con agua12. Las membranas modificadas tuvieron una tasa de rechazo mejorada frente a la filtración BSA. Si bien las propiedades antiincrustantes de las membranas modificadas con Pdopa fueron mayores que las que contenían NP de ZnO, las membranas modificadas con NP de ZnO aún mostraron niveles de FRR mejorados sobre los HFM de PTFE prístinos, lo que corresponde a la propensión antiincrustante de la membrana modificada.

La evaluación de las UFC para HFM de PTFE prístino no indicó actividad de inhibición contra Staphylococcus sp. o bacterias E. coli, que indican susceptibilidad a la bioincrustación durante el funcionamiento en biorreactores (Fig. 8a, b). A diferencia de estudios previos que informaron que la Pdopa imparte propiedades antibacterianas26,27, nuestras membranas modificadas con Pdopa no mostraron actividad antimicrobiana favorable contra ninguna de las cepas de bacterias (Fig. 8a,b). Puede explicarse por una modificación adicional del recubrimiento de Pdopa con NP de ZnO, que se utiliza con frecuencia como agente antimicrobiano inorgánico no tóxico31,33 para inmovilizar HFM. La evaluación microbiana posterior confirmó una resistividad mejorada contra las bacterias para las membranas modificadas con NP de ZnO (Muestras 1, 2, 3; Tabla 2), incluso en tiempos de contacto bajos (Fig. 8a, b).

Actividad de análisis antimicrobiano dinámico contra: (a) Escherichia coli y (b) Staphylococcus sp.

Todas las membranas que contenían NP de ZnO mostraron actividad antimicrobiana inmediatamente después de la inoculación con las soluciones bacterianas (Fig. 9a, d). Las muestras 2 y 3, que tenían concentraciones más altas de ZnO NP, mostraron una reducción del 100 % después de 6 y 3 h de tiempo de contacto contra E. coli y Staphylococcus spp., respectivamente. Por el contrario, la Muestra 1 (que contiene 0,5 mg mL-1 de NP de ZnO) tardó 24 h en alcanzar una reducción bacteriana del 99 % contra E. coli y del 100 % contra Staphylococcus sp. (Figura 9b,e).

Actividad antimicrobiana de HFM de PTFE prístino y de superficie modificada: número total de UFC (escala logarítmica) contra (a) Escherichia coli y (d) Staphylococcus sp.; valor de reducción (RV) contra (b) Escherichia coli y (e) Staphylococcus sp.; y porcentaje de reducción (R%) contra (c) Escherichia coli y (f) Staphylococcus sp.

Los valores de reducción constante (valores > 2 que indican una acción antimicrobiana efectiva58) también confirmaron la efectividad de las NP de ZnO para mejorar la resistividad antimicrobiana, y las muestras 2 y 3 tuvieron valores de reducción bacteriana de > 2 después de solo 6 h y 3 h de contacto, respectivamente, contra E. .coli, y 3 h para ambos frente a Staphylococcus sp. (Figuras 9c,f). La muestra 1 también mostró una resistividad antimicrobiana efectiva, pero solo después de 24 h de inoculación con ambas cepas bacterianas. Después de 24 h de inoculación, las tres muestras de 1, 2 y 3 alcanzaron valores de reducción de 4,53 contra E. coli y 4,36 contra Staphylococcus sp. bacterias. Además, los valores de reducción confirmaron la falta de actividad antimicrobiana mostrada por las membranas modificadas con Pdopa, siendo los valores de reducción más altos después de 24 h de contacto tan bajos como 0,74 y 0,1 después de la inoculación con E. coli y Staphylococcus sp., respectivamente. El rendimiento anti(bio)incrustante de las membranas examinadas en este estudio también se comparó con otros estudios que emplean Pdopa para la modificación de la superficie de membranas de PTFE (lámina plana y fibra hueca) (Tabla 4). Sólo se han realizado unos pocos estudios sobre PTFE HFM superhidrófilo que muestran propiedades anti(bio)incrustantes para bacterias grampositivas y gramnegativas. Por lo tanto, la modificación del PTFE con Pdopa es una opción prometedora para nuevas membranas adecuadas para su uso en aplicaciones de tratamiento de aguas (residuales).

En el presente estudio, por primera vez, los HFM de PTFE se sometieron a una modificación de la superficie estimulada por aire basada en la polimerización de Pdopa incorporando NP de ZnO para inducir una modificación de la superficie superhidrófila. Las pruebas a múltiples escalas indicaron que el recubrimiento modificado óptimo se preparó mediante 24 h de polimerización estimulada por aire de Pdopa (2,0 mg mL-1 en solución tampón Tris pH = 8,5), seguida de la inmovilización de NP de ZnO (1,0 mg mL-1 por 2% v/v APTES en EtOH). La caracterización morfológica posterior confirmó el impacto positivo de la aireación difusa para acelerar el crecimiento homogéneo de una capa de Pdopa en la superficie de la membrana de PTFE, formando una superficie superhidrófila debido a la cobertura uniforme de Pdopa, confirmado por los valores del ángulo de contacto con el agua. La inmovilización de NP de ZnO se determinó mediante espectros FT-IR y análisis EDX, y el análisis ICP confirmó la estabilidad del recubrimiento durante la filtración por membrana. La mejora funcional después de la modificación superhidrófila se evaluó mediante la filtración de proteínas y la evaluación de la actividad antimicrobiana. En general, las recuperaciones de flujo aumentaron al 76% después de 24 h de recubrimiento con Pdopa y al 68% con la incorporación de ZnO NP. Además, las membranas con superficie modificada mostraron una tendencia reducida a la incrustación (64,6% para el recubrimiento de Pdopa de 24 h y 49,3% para la inmovilización de NP de ZnO) frente a las membranas prístinas (81,9%). Se registró una tasa de reducción bacteriana del 100% para la membrana óptimamente modificada, incluso después de cortos tiempos de inoculación de 6 h y 3 h contra E. coli y Staphylococcus sp., respectivamente. En consecuencia, nuestros resultados confirman que la modificación de la membrana estimulada por aire basada en el recubrimiento de Pdopa y la incorporación de NP de ZnO como agente antimicrobiano proporciona una resistencia avanzada a la incrustación y propiedades superficiales superhidrófilas sostenibles a los HFM de PTFE, lo que permite su uso potencial en procesos de tratamiento de aguas (residuales).

Los datos para este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por el Programa de Becas para Estudiantes de la Universidad Técnica de Liberec a través del Proyecto No. SGS-2022-3037.

Instituto de Nanomateriales, Tecnologías Avanzadas e Innovación, Universidad Técnica de Liberec, Studentská 1402/2, 461 17, Liberec 1, República Checa

Hadi Taghavian, Miroslav Černík y Lukáš Dvořák

Facultad de Mecatrónica, Informática y Estudios Interdisciplinarios, Universidad Técnica de Liberec, Studentská 2, 461 17 Liberec 1, República Checa

Hadi Taghavian

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Todos los autores contribuyeron al desarrollo de este trabajo; En concreto, sus aportaciones son las siguientes: HT diseñó los experimentos, desarrolló la técnica de modificación y realizó las mediciones. LD contribuyó a la revisión del manuscrito. MC y LD supervisaron el proyecto. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Lukáš Dvořák.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Taghavian, H., Černík, M. & Dvořák, L. Modificación avanzada de la superficie resistente a la (bio)incrustación de membranas de fibra hueca de PTFE para el tratamiento de agua. Representante científico 13, 11871 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38764-9

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Recibido: 11 de mayo de 2023

Aceptado: 14 de julio de 2023

Publicado: 22 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38764-9

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