Una investigación sobre la temperatura cíclica.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12713 (2023) Citar este artículo

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La estabilidad aeróbica y térmica de los diodos emisores de luz de puntos cuánticos (QLED) es un factor importante para las aplicaciones prácticas de estos dispositivos en condiciones ambientales adversas. Demostramos QLED ámbar procesados con toda la solución con una eficiencia cuántica externa (EQE) de > 14 % con una reducción (caída) de eficiencia casi insignificante y un brillo máximo de > 600 000 cd/m2, sin precedentes para los QLED fabricados en condiciones de aire ambiente. . Investigamos la eficiencia del dispositivo y el nivel de brillo en un rango de temperatura entre -10 y 85 °C en un ciclo de enfriamiento/calentamiento de 5 pasos. Realizamos los experimentos con niveles de brillo superiores a 10.000 cd/m2, necesarios para aplicaciones de iluminación exterior. El rendimiento de nuestro dispositivo demuestra estabilidad térmica, con una desviación estándar mínima en los parámetros de rendimiento. Curiosamente, los parámetros de eficiencia del dispositivo recuperan los valores iniciales al volver a la temperatura ambiente. Las variaciones en el rendimiento se correlacionan con la modificación de las características de transporte de carga y la dinámica de relajación de excitones radiativos/no radiativos inducidos a diferentes temperaturas. Como complemento a estudios previos sobre el tema, se espera que el presente trabajo arroje luz sobre la viabilidad potencial de realizar QLED ultrabrillantes y sin caídas, estables aeróbicamente y fomente más investigaciones para aplicaciones de iluminación de estado sólido.

Los diodos emisores de luz de puntos cuánticos (QLED) han despertado una gran atención tanto por parte del mundo académico como de la industria debido a sus excepcionales propiedades optoelectrónicas, que los hacen adecuados para diversos dispositivos electrónicos1,2,3,4,5,6,7. Por ejemplo, la eficiencia cuántica externa (EQE)8,9,10,11, el nivel de brillo12,13 y la vida útil operativa14,15,16,17 de los QLED ahora han alcanzado los estándares para pantallas comerciales18. Por otro lado, aprovechando los puntos cuánticos (QD) coloidales luminiscentes con configuraciones de múltiples capas graduadas bien diseñadas, la caída (caída) insignificante del EQE de los QLED en niveles altos de brillo19 puede permitir sus aplicaciones en iluminación exterior, proyección pantallas y fototerapia19,20,21. Sin embargo, debido a problemas como la estabilidad operativa, la estabilidad en almacenamiento y la reducción de la eficiencia y el alto brillo confiable, los QLED adecuados para sistemas de iluminación de estado sólido aún están lejos de comercializarse21.

En ese contexto, la estabilidad térmica a altos niveles de brillo con eficiencia preservada en condiciones ambientales adversas (es decir, temperaturas extremas y altos niveles de humedad) es un factor clave para los sistemas de iluminación LED para exteriores. La protección del dispositivo contra el oxígeno y la humedad a altos niveles de humedad (por ejemplo, 85 RH) se puede garantizar mediante el empleo de métodos avanzados de encapsulación de película delgada22, pero la estabilidad térmica de un sistema LED depende de las características de transporte de carga tanto intrínsecas como modificadas en el transporte de carga funcional. capas23 así como la dinámica de relajación de excitones en la capa emisiva (EML). Anteriormente se han publicado varios estudios sobre el rendimiento de la electroluminiscencia (EL) dependiente de la temperatura de los LED orgánicos (OLED)24,25,26, los LED de perovskita27,28 y los QLED29,30,31. Como foco del presente trabajo, por ejemplo, M. Zhang et al. investigaron el rendimiento de fotoluminiscencia (PL) y EL de sus QLED rojos dentro de un rango de temperatura de 120 a 300 K, pero no llevaron a cabo sus experimentos a temperaturas superiores a la temperatura ambiente (RT)31. Los autores informaron una mejora de la densidad de corriente y una reducción del voltaje de encendido a medida que la temperatura aumentaba a temperatura ambiente desde temperaturas bajo cero. En un estudio de J. Yun et al., los autores exploraron el comportamiento de la densidad de corriente frente al voltaje (JV) de sus QLED coloidales invertidos basados en Cd a 100-400 K, pero no informaron parámetros de eficiencia29. Biswas et al. implementaron un método asistido por calor para mejorar el EQE y la eficiencia actual (LE) de sus QLED amarillos coloidales basados en CuInS30. Estos autores observaron que al aumentar la temperatura del sustrato durante la pulverización catódica de la capa de transporte de electrones (ETL) de ZnO, mejoraba la inyección de carga de sus dispositivos, lo que conducía a una mejora de la eficiencia. Recientemente, Sue et al. propuso que la causa principal de la EL de conversión ascendente (es decir, EL de activación de subbanda prohibida), que generalmente se observa en los QLED, se debe a la inyección de carga asistida térmicamente al exponer sus dispositivos a un amplio rango de temperaturas. Sin embargo, estos autores realizaron sus experimentos dentro de un rango de voltaje pequeño (alrededor del voltaje de encendido) y aparentemente no investigaron la dependencia de la temperatura en niveles altos de brillo32. Además, se debe tener en cuenta que, incluso sin exposición a temperaturas externas extremas, la temperatura de funcionamiento de los QLED con niveles de brillo altos generalmente excede la RT, debido a la alta corriente que pasa a través del dispositivo, lo que provoca calentamiento Joule13,33,34. Por lo tanto, una gestión térmica adecuada es crucial para la estabilidad operativa a largo plazo de los QLED ultrabrillantes. Además, antes se estudiaron los efectos de la temperatura, el campo eléctrico y el envejecimiento positivo en el rendimiento del dispositivo. En el caso de los dispositivos QLED, las reacciones interfaciales in situ pueden mejorar la eficiencia del dispositivo al reducir la fuga de carga. Además, la conmutación resistiva, lograda mediante la aplicación de un campo eléctrico utilizando ETL de óxido en QLED, conduce al movimiento de las vacantes de oxígeno y a la formación de filamentos conductores, lo que induce un envejecimiento positivo en los QLED23. Sin embargo, los campos eléctricos elevados pueden acelerar el desgaste y la degradación de los materiales QLED, lo que podría afectar el rendimiento y la vida útil del dispositivo. De manera similar, las temperaturas elevadas pueden afectar la eficiencia, la estabilidad y la vida útil del QLED, lo que genera un mayor consumo de energía, degradación del material, reducción de la luminosidad y posibles fallas del dispositivo. Si bien las temperaturas más altas y los campos eléctricos pueden mejorar el transporte y el brillo del portador, pueden disminuir la vida útil operativa del dispositivo. En un estudio realizado por C. Lee et.al, se descubrió que aumentar la temperatura de recocido hasta 200 °C mejoraba el rendimiento del QLED debido a la inyección de orificios reforzados. Sin embargo, nuevos aumentos de temperatura dieron como resultado una reducción de la eficiencia debido a la degradación de la inyección de huecos y al aumento de las tasas de inyección de electrones, lo que llevó a la acumulación de carga35. Z. Chen et al. investigaron el efecto de HTL y el envejecimiento positivo en el rendimiento y la vida útil del dispositivo QLED36. El uso de un desecante mejoró la estabilidad de la capa de transporte de huecos (HTL) en los QLED, suprimiendo el envejecimiento positivo. Por el contrario, los dispositivos sin desecante se degradaron más rápido pero mostraron un envejecimiento positivo. Esto indica una compensación entre el envejecimiento positivo y la estabilidad de HTL. En general, el envejecimiento positivo de los QLED se puede lograr mediante reacciones interfaciales, conmutación resistiva y condiciones operativas controladas, mientras que las altas temperaturas y los campos eléctricos podrían tener efectos perjudiciales en el rendimiento y la vida útil operativa del dispositivo.

En este documento, informamos sobre QLED ámbar estables al aire procesados en solución (pico EL a 600 nm) con un ancho de línea de emisión extremadamente estrecho y estudiamos sus comportamientos optoelectrónicos inducidos térmicamente. Nuestros dispositivos muestran un EQE máximo alto de más del 14% y un brillo máximo de 624.000 cd/m2 a 12 V, sin precedentes para los QLED fabricados en condiciones de aire ambiente (ver, por ejemplo, Ref.37)38. Hemos investigado experimentalmente los parámetros de eficiencia y el brillo dependientes de la temperatura estresando los dispositivos bajo múltiples ciclos de enfriamiento/calentamiento dentro de un amplio rango de temperatura de -10 a 85 °C. A diferencia de algunos resultados publicados previamente en la literatura29, no se observó ningún fallo del dispositivo después de calentarlos hasta 85 °C. Específicamente, operamos nuestros dispositivos en un ciclo térmico de 5 pasos comenzando desde RT1, enfriándolos a -10 °C, regresando a RT2, calentando hasta 85 °C y finalmente regresando a RT3, secuencialmente. En comparación con la RT, los resultados revelan un ligero aumento en la eficiencia a -10 °C y una ligera reducción de la eficiencia a 85 °C (Fig. 1). Sin embargo, la eficiencia general del dispositivo permanece casi sin cambios dentro del rango de incertidumbre experimental. El mayor cambio se observa en términos del nivel de brillo, que se ve afectado significativamente por la temperatura aplicada. Las características de transporte de carga también se modificaron a diferentes temperaturas, aumentando y reduciendo el voltaje de encendido a bajas y altas temperaturas, respectivamente. Además, los espectros PL de las películas delgadas de QD se registraron a diferentes temperaturas para poder distinguir entre efectos ópticos y eléctricos. En particular, se observó claramente un cambio espectral dependiente de la temperatura en el pico y la intensidad de la emisión tanto en PL como en EL. El presente trabajo proporciona información sobre la viabilidad de realizar QLED eficientes, estables térmicamente y estables al aire, potencialmente adecuados para aplicaciones prácticas de iluminación y visualización en exteriores.

Fotografías de un QLED de color ámbar con emisión inferior operado bajo múltiples ciclos de calentamiento/enfriamiento.

Sintetizamos QD ámbar de ZnCdSe / ZnSe / ZnSeS / ZnS como EML y nanopartículas (NP) de 10% Li: 10% Mg: ZnO (LMZO) como ETL en la estructura QLED. Dado que el presente trabajo se centra principalmente en los efectos de la temperatura, los detalles de la síntesis de QD con caracterizaciones completas se publicarán en otro lugar. Las caracterizaciones de QD y LMZO NP, la estructura del dispositivo y el rendimiento del QLED se muestran en la Fig. 2.

(a) Espectros de absorción y PL de los QD, (b) espectro de absorción de LMZO en solución (c) pila de capas del QLED (d), alineaciones de niveles de energía de la pila de capas (e), imagen TEM de sección transversal de la estructura QLED (f) y parámetros de rendimiento. El recuadro en (g) muestra la fotografía de un dispositivo QLED operado a 12 V.

La Figura 2a muestra el PL y el espectro de absorción de los QD, donde el pico de PL está centrado en 599 nm con el ancho total a la mitad del máximo (FWHM) de 21 nm. Las mediciones del rendimiento cuántico de fotoluminiscencia (PLQY) de la solución QD muestran un promedio de 97 ± 2 %, atribuido al fuerte confinamiento de electrones y agujeros dentro del núcleo de ZnCdSe, lo que conduce a una emisión eficiente del núcleo en lugar de la emisión de otros materiales de la capa. Además, la formación de la capa ultragruesa de ZnSe/ZnSeS/ZnS (14 monocapas) en los QD del núcleo suprime eficazmente la transferencia de energía de resonancia de Förster (FRET) entre los QD vecinos en la película, lo que lleva a un alto valor de PLQY de la película del 70 %. . El espectro de absorción obtenido de la espectroscopia UV-Vis muestra la primera posición del pico excitónico a 597 nm para los QD (curva azul) y 294 nm para las NP LMZO (curva rosa) en las figuras 2a y b, respectivamente. La banda prohibida del LMZO se calcula en 3,9 eV, según el método utilizado en la referencia39. El esquema del dispositivo QLED con recubrimiento giratorio, la alineación de la banda de energía y la imagen TEM transversal de la pila de capas se muestran en las figuras 2c-e.

Las capas se recubrieron por rotación sobre sustratos de vidrio/ITO estampados con una resistencia de lámina de 15 a 20 ohmios/cuadrado. Poli(etilendioxitiofeno): se utilizó poliestireno sulfonato (PEDOT: PSS) con un espesor de 80 nm como capa de inyección de orificios (HIL). Como HTL se utilizó una poli[(9,9-dioctilfluorenil-2,7-diil)-co-(4,4'-(N-(p-butilfenil))difenilamina)] (TFB) de 40 nm de espesor. La capa QD con un espesor de 35 nm y un LMZO de 110 nm de espesor fueron respectivamente EML y ETL en la estructura del dispositivo. Finalmente, se depositaron mediante evaporación térmica 80 nm de aluminio (Al) y 175 nm de plata (Ag) para que sirvieran como cátodo. Para la encapsulación se utilizó una resina epoxi curable por UV junto con cubreobjetos de vidrio antes de caracterizar los dispositivos en el aire. A excepción del cátodo, todo el proceso de recubrimiento por rotación de la película se llevó a cabo al aire libre.

En esta sección, primero, analizamos el efecto de los ciclos de enfriamiento/calentamiento en las características PL y EL de la película QD y los QLED, respectivamente. La Figura 3a muestra los espectros PL de las películas QD (excitadas a 365 nm) a diferentes temperaturas. Según las figuras 3a yc, la posición del pico PL sufre un desplazamiento hacia el azul a -10 °C. Específicamente, el pico de PL cambia de 601 nm en RT1 a 598 nm y el ancho de línea espectral se vuelve más estrecho a -10 °C (de 26,5 en RT1 nm a 25,4 nm), y luego se recupera a 601 nm cuando la película se equilibra en RT2. Se ha descubierto previamente que el origen de tal desplazamiento al azul en el pico PL es la expansión de la banda prohibida de los QD a bajas temperaturas31,40,41,42. También se observa un efecto opuesto cuando la temperatura aumenta a 85 °C, donde la posición del pico PL sufre un desplazamiento al rojo a 606 nm y el ancho de línea se amplía (de 26,4 nm en RT2 a 29,3 nm), que se atribuyen respectivamente a la contracción de la banda prohibida. y dispersión mejorada de fonones portadores en nanocristales QD (es decir, el núcleo de ZnCdSe en nuestro caso) y posterior emisión de defectos a temperaturas elevadas43,44,45,46. Como se observó después del tercer ciclo de enfriamiento, la posición del pico regresa reversiblemente a 601 nm cuando la película se equilibra nuevamente a RT3, pero el ancho de línea (27 nm) sigue siendo ligeramente más ancho que el de RT2.

Dependencia de la temperatura de (a) PL de la película QD, (b) EL de los QLED registrados con un voltaje de conducción fijo de 5 V, (c) PL y (d) EL pico de ancho completo a la mitad del máximo (FWHM) y posición espectral a -10 a 85 °C.

Por otro lado, la intensidad de PL aumenta a -10 °C, lo que puede atribuirse a la supresión de los canales de recombinación no radiativos mediante la eliminación parcial de los estados trampa temporales formados debido al proceso de intercambio iónico33. Además, la probabilidad de localización del portador para la recombinación radiativa es mayor a temperaturas más bajas. Por el contrario, se espera que la captura del portador (y la posterior recombinación no radiativa) aumente a temperaturas elevadas debido a la formación de estados de trampa permanentes y temporales. Esto se ve claramente en la disminución de la intensidad de PL a 85 °C. La recuperación parcial de la intensidad de PL al enfriarse nuevamente a RT3 indica una relajación de los estados de trampa temporales. La porción irreversible de la intensidad de PL también puede explicarse por la extinción de las emisiones debido a la formación de estados de trampa permanentes a temperaturas elevadas43. Se sabe que el desprendimiento de ligandos de recubrimiento en soluciones de QD a temperaturas elevadas puede contribuir a la formación de estados de trampa superficial47. Sin embargo, en nuestro caso, dado que los ligandos de superficie de 1-octanotiol (OT) están fuertemente unidos a la superficie de QD y considerando que las mediciones se realizaron con películas de estado sólido, es poco probable que el desprendimiento del ligando de OT pueda causar una extinción significativa de los excitones debido a a las trampas de superficie. Tampoco se esperaría que la temperatura elevada (85 °C) en nuestros experimentos fuera suficiente para separar los ligandos de protección porque los estudios han demostrado que sería necesaria una temperatura inicial de alrededor de 100 °C33. Por lo tanto, se puede esperar que dichos estados de trampa inducidos por la temperatura, que encierran el enfriamiento irreversible, se formen en las capas o en las interfaces de la composición QD.

Las Figuras 3b yd muestran los comportamientos espectrales EL dependientes de la temperatura de un dispositivo QLED ámbar registrado con un voltaje de conducción fijo. También se observa una tendencia de cambio espectral similar en el comportamiento de EL durante los ciclos de enfriamiento/calentamiento bajo las mismas condiciones experimentales. Sin embargo, los cambios en la intensidad de la emisión y el ancho de la línea espectral son claramente diferentes. Específicamente, el espectro EL medido inicialmente en RT1 (603 nm) muestra un pequeño desplazamiento al rojo de 2 nm en comparación con el pico PL, pero el ancho de línea sigue siendo el mismo. Se observa un cambio de azul a 600 nm con un ancho de línea de 25,4 nm (similar al PL) cuando el dispositivo se enfría a -10 °C y luego se recupera cuando se equilibra nuevamente a RT2. Zhang et al. atribuyeron tal desplazamiento espectral al azul y estrechamiento del ancho de línea a la relajación del portador en estados localizados de menor energía, y al cambio en la dinámica de recombinación de carga a temperaturas reducidas31. El pico EL también se desplaza al rojo a 606 nm y se observa un ancho de línea mucho más amplio de 37,4 nm en comparación con el PL a 85 °C. Sin embargo, a diferencia del comportamiento de PL, la intensidad de EL disminuye a -10 °C y aumenta significativamente a 85 °C. Después de calentar y enfriar nuevamente a RT3, de manera similar al comportamiento de PL, la intensidad de EL recupera parcialmente pero no completamente sus niveles iniciales, probablemente debido a los estados de trampa discutidos anteriormente.

Las tendencias opuestas observadas en los comportamientos de PL y EL reflejan que la inyección de carga dependiente de la temperatura (en los QD) y las modificaciones del transporte de carga tienen un mayor impacto que el efecto de la temperatura en el nivel de QD. Por ejemplo, se ha informado anteriormente que los electrones atrapados a temperaturas elevadas se liberan de los estados de trampa y se mejoran el transporte de carga y la recombinación radiativa31. Chen y sus compañeros de trabajo32 informaron que a partir de los resultados de sus mediciones EL transitorias, los dispositivos se encendieron más rápidamente debido a la inyección mejorada de orificios, a temperaturas elevadas. La mejora de la inyección de agujeros se debe a la energía térmica, que facilita superar la barrera energética y favorece el transporte por saltos de los agujeros48. Así, la mejora del transporte de carga a temperaturas elevadas explica claramente la mayor densidad de corriente y luminosidad del dispositivo, mientras que a temperaturas más bajas se produce el mecanismo inverso. Para elaborar los efectos observados, como se analiza a continuación, investigamos las variaciones en los parámetros de eficiencia dependientes de la temperatura, el nivel de brillo y los comportamientos de JV en nuestros QLED (Fig. 4 y Tabla 1).

Rendimiento del dispositivo QLED ámbar en ciclos de temperatura reducida y elevada. (a) Densidad de corriente (J) (b) Brillo (L) y (c) Eficiencia energética (PE) versus voltaje. (d) EQEmax frente a densidad de corriente (J) (e) Eficiencia actual (LE) frente a densidad de corriente (J) (f) Eficiencia energética (PE) frente a brillo (L). Los recuadros de las figuras 3d y 3e muestran el eje x ampliado para mostrar mejor los valores de densidad de corriente a T <85 ° C.

Se registró que el nivel de brillo inicial en RT1 era > 20 000 cd/cm2 a 5 V. No se han informado estudios EL dependientes de la temperatura con un nivel de brillo tan alto en la literatura. La Figura 4a muestra los gráficos JV del QLED a varias temperaturas. Cuando el dispositivo se enfría por primera vez a -10 °C desde RT1, la densidad de corriente disminuye, pero cuando se equilibra nuevamente a RT2, la densidad de corriente recupera casi su valor inicial en RT1. Por el contrario, los valores de densidad de corriente del dispositivo muestran que las propiedades de transporte de carga se refuerzan a la temperatura elevada de 85°C. Debido a la inyección de carga asistida térmicamente a temperaturas elevadas28, el voltaje de encendido (Von) se reduce de 2,1 V a temperatura ambiente a 1,8 V a 85 °C. El Von también fue mayor (2,3 V) a -10 °C, debido a un efecto inverso. Además de la inyección de carga asistida térmicamente, dado que los parámetros de eficiencia caen ligeramente y considerando que el brillo aumenta sustancialmente a 85 °C (Fig. 4b), el aumento dramático de la densidad de corriente también puede estar correlacionado con un aumento de la corriente de fuga dentro del rango de voltaje. en nuestros experimentos. Específicamente, aunque la densidad de corriente en RT3 es menor que a 85°C, sigue siendo mayor en comparación con su valor inicial en RT1. Dado que los parámetros de eficiencia no vuelven completamente a los valores en RT2, esto puede deberse a cualquier daño físico mínimo plausible (debido a la corriente de fuga) que se produzca en el polímero HTL en la estructura del dispositivo. Se ha informado que dicho daño físico en la interfaz HTL/QD es una de las principales razones de las degradaciones de QLED en niveles altos de brillo/densidad de corriente49. Otra razón podrían ser las fluctuaciones térmicas en la almohadilla térmica y la ligera desviación de la temperatura con respecto a RT2. Sin embargo, en nuestro caso, el daño probable al HTL no parece ser severo porque los parámetros de eficiencia regresan casi a sus valores iniciales a temperatura ambiente después de los ciclos de enfriamiento/calentamiento, lo que indica estabilidad térmica de los dispositivos dentro del rango de temperatura. La Tabla 1 resume los parámetros de rendimiento del QLED operados en un ciclo térmico.

La eficiencia energética máxima (PEmax) que se muestra en las figuras 4c yf también es menor a 85 °C en comparación con las registradas a temperatura ambiente, debido al aumento del voltaje de encendido. Por otro lado, la eficiencia de corriente máxima (LEmax) es mayor para el QLED operado a -10 °C (Fig. 4e), lo que contrasta directamente con los resultados informados anteriormente por Zhang et al.31. Además, se encuentra que el valor EQEmax es mayor a - 10 ° C (Fig. 4d), lo que puede explicarse por los canales de recombinación no radiativos suprimidos esperados a temperaturas reducidas. Cabe señalar que las diferentes longitudes de las curvas en la Fig. 4d y e a diferentes temperaturas se originan a partir de las variaciones en los valores máximos de densidad de corriente a 5 V (el eje x).

También se espera que el cambio de temperatura afecte la distribución Fermi-Dirac de portadores de borde de banda en QD y conduzca a un cambio en el comportamiento de los portadores y el rendimiento de las emisiones. A bajas temperaturas cercanas al cero absoluto, la función de distribución de Fermi-Dirac se asemeja a una función escalonada, en la que cada nivel de energía acomoda como máximo un electrón. Con el aumento de la temperatura, se produce un ensanchamiento térmico, lo que hace que la distribución de Fermi-Dirac se difumine y pierda su comportamiento escalonado. Esto da como resultado un mayor número de portadores en los estados de borde de banda de los QD. En los QLED, las temperaturas más altas aceleran las tasas de recombinación de carga debido al aumento de la energía cinética de los portadores. La energía térmica permite a los portadores superar las barreras energéticas más fácilmente, facilitando la recombinación de portadores. En consecuencia, las temperaturas elevadas pueden mejorar la recombinación de carga, lo que afecta la eficiencia y el rendimiento del QLED. Por otro lado, a bajas temperaturas, los electrones inyectados o generados y los agujeros en los puntos cuánticos núcleo-capa de CdSe están confinados dentro del núcleo interno de CdSe, lo que resulta en una recombinación directa para la emisión de fotones. A medida que aumenta la temperatura, más portadores atrapados, particularmente electrones, se activan térmicamente y se liberan de los sitios de trampa superficiales de la capa exterior de ZnS. Estos portadores deslocalizados luego ingresan al núcleo interno de CdSe, que posteriormente sufre una recombinación radiativa con agujeros confinados. Esta recombinación asistida térmicamente se beneficia de la temperatura elevada al promover el movimiento del portador y la recombinación con los agujeros50.

La distribución de Fermi-Dirac en los QD núcleo-capa de CdSe está influenciada por factores como el tamaño, la forma, la composición y las propiedades de la superficie. La interacción entre los materiales del núcleo y la cubierta también afecta las alineaciones de los niveles de energía y las propiedades electrónicas. Los cálculos de la teoría funcional de densidad (DFT) son necesarios para una mejor comprensión de la distribución electrónica en estructuras centrales/multicapa de QD.

El funcionamiento de los QLED en ciclos de refrigeración/calefacción se repitió para diferentes dispositivos y se encontró que los resultados eran bastante consistentes. La Figura 5 muestra la tendencia de EQEmax, Lmax, Von y LEmax a diferentes temperaturas para seis dispositivos QLED que eran estructuralmente idénticos. Según la Fig. 5a, el EQEmax primero aumenta a -10 °C, luego permanece sin cambios o se reduce hasta cerca de su valor inicial en RT2. Las Figuras 5a, cyd muestran que al aumentar la temperatura, EQEmax, Von y LEmax disminuyen, mientras que el valor de Lmax aumenta (Fig. 5b). Las ligeras variaciones en los parámetros de rendimiento del dispositivo en cada temperatura surgen de las fluctuaciones térmicas en la placa Peltier durante las mediciones. La Tabla 2 muestra el EQEmax, Von, Lmax y LEmax promedio para seis dispositivos QLED con las desviaciones estándar incluidas en cada temperatura. Estos resultados muestran la consistencia y reproducibilidad de nuestros hallazgos.

Efecto de la temperatura sobre (a) EQEmax, (b) Lmax, (c) Von y (d) LEmax de los seis QLED estructuralmente idénticos.

Es importante destacar que ninguno de los dispositivos falló durante múltiples ciclos térmicos. Además, EQEmax y Von en la mayoría de los dispositivos se recuperan cerca de sus valores iniciales. Se observa una mejora de la eficiencia a -10 °C y una caída a 85 °C mientras recupera su valor inicial después de que se enfría a RT3. Además, Lmax mejora en RT3 en comparación con Lmax en RT1. Aunque la Lmax cae a -10 °C, se recupera cuando el dispositivo alcanza el equilibrio con el ambiente. Von muestra un comportamiento completamente elástico, tal que aumenta de 2 V a 2,2 V a -10 °C (reducción de la movilidad del portador) y se recupera a 2 V en RT2. Luego de calentar el dispositivo a 85 °C, el voltaje de encendido se reduce a − 1,8 V (movilidad mejorada del portador a T alta) y se recupera a 2 V en RT3. Finalmente, los valores máximos de eficiencia de corriente/eficiencia de luminancia (LEmax) se muestran en la cuarta columna de la Tabla 2. De acuerdo con LEmax = Lmax/J, dado que la densidad de corriente tiene su valor más bajo a − 10 °C, la eficiencia de corriente fue la el más alto, 38 cd/A, cuando la temperatura disminuyó. Por otro lado, debido al máximo de densidad de corriente a temperaturas elevadas, el LE (L/J) a 85 °C tiene su valor mínimo. Los valores de eficiencia actuales casi recuperan su valor inicial de 36 cd/A (RT1), en cada equilibrio con la temperatura ambiente (RT2, RT3).

Para comprender mejor el efecto de la temperatura en las propiedades de transporte de carga de los dispositivos QLED, se fabricaron dispositivos unipolares de solo huecos y solo electrones (HOD y EOD), y se investigaron sus curvas JV en los ciclos de enfriamiento-calentamiento. Las Figuras 6a y 6b muestran que la densidad de corriente aumenta significativamente a 85 °C tanto en EOD como en HOD. El aumento de la temperatura, facilita el transporte de los transportistas y aumenta la densidad de corriente. Las Figuras 6c-d muestran esquemáticamente las estructuras de los dispositivos HOD y EOD, respectivamente.

Efecto de la temperatura en las curvas JV de (a) HOD, (b) EOD, (c) la pila de capas esquemática de HOD y (d) EOD.

Hemos investigado la estabilidad del rendimiento de nuestros dispositivos QLED emisores de color ámbar con recubrimiento giratorio fabricados con aire bajo estrés térmico. Estos QLED exhiben una eficiencia cuántica externa (EQE) superior al 14%, con una caída de eficiencia casi insignificante y un brillo máximo sin precedentes de más de 600.000 cd/m2. Estos resultados se lograron en condiciones de aire ambiente, un avance significativo en la tecnología QLED. Investigamos la eficiencia del dispositivo y el rendimiento del brillo en un amplio rango de temperatura (-10 a 85 °C) a través de ciclos de enfriamiento/calentamiento de 5 pasos. Este rango de temperatura es particularmente relevante para aplicaciones de iluminación exterior, donde se requiere que los QLED funcionen a niveles de brillo superiores a 10.000 cd/m2. Nuestros dispositivos mostraron estabilidad térmica, con una desviación estándar mínima en sus parámetros de rendimiento. Los parámetros de eficiencia del dispositivo casi vuelven a sus valores iniciales una vez que la temperatura vuelve a la temperatura ambiente en cada paso. Este comportamiento se correlaciona con los cambios en las características del transporte de carga y la dinámica de relajación de los excitones radiativos/no radiativos inducida a diferentes temperaturas. La movilidad mejorada del portador a temperaturas elevadas también fue confirmada por los resultados del EOD y HOD unipolares. Los experimentos se repitieron para seis dispositivos diferentes con resultados consistentes y reproducibles.

Debido a su estabilidad aeróbica, nuestros QLED ultrabrillantes procesados en solución son rentables y factibles para métodos de fabricación a gran escala, como la inyección de tinta y la impresión rollo a rollo, lo que los hace adecuados para aplicaciones industriales, como iluminación interior y exterior. Además, la estabilidad térmica de nuestros QLED demuestra su idoneidad para funcionar en condiciones climáticas adversas.

Óxido de cadmio (CdO, 99,99%, metales traza), trioctilfosfina (TOP, 90% grado técnico), azufre (S, 99,98%), 1-octadeceno (ODE, 90%, grado técnico), isooctano (99,7%, grado HPLC), 1-octanotiol (> 98,5%), cloruro de trimetilamonio (TMACl, > 98%), hidróxido de potasio (KOH, 99,99%), dimetilsulfóxido (DMSO, > 99,9%) acetato de magnesio tetrahidrato (99%), zinc acetato dihidrato (>98%), acetato de litio (99,95%) y 1-butanol (anhidro, 99,8%) se adquirieron de Sigma-Aldrich. El acetato de zinc anhidro (+99,9%) y el acetato de etilo (>99,5%, certificado ACS) se adquirieron de Thermoscientific. El selenio (Se, 99,999 %, base metálica) y el ácido oleico (90 %, grado técnico) se adquirieron de Alfa-Aesar. El octano (+99 %, extra puro) se adquirió de Acros Organics. Todos los reactivos se utilizaron tal como se recibieron. Poli(etilendioxitiofeno): poliestireno sulfonato (PEDOT: PSS) se adquirió de Ossila. La poli[(9,9-dioctilfluorenil-2,7-diil)-co-(4,4'-(N-(p-butilfenil))difenilamina)] (TFB) se adquirió de American Dye Source. La polivinilpirrolidona (PVP10) con un peso molecular promedio de 10.000 se adquirió de Sigma-Aldrich. Se adquirieron sustratos de vidrio ITO estampados con una resistencia de 15 Ω y 25,4 mm × 25,4 mm × 0,7 mm de Luminescent Technology Corp.

Se mezclaron CdO, acetato de zinc, ácido oleico y ODE y se desgasificaron a 130 ℃. La temperatura se elevó a 300 ℃ y se inyectó el precursor de Se en TOP en el matraz de reacción. Después del crecimiento del núcleo, se inyectó la solución precursora de TOPSe mezclada con ODE en el matraz de reacción (formación de la cubierta de ZnSe). Luego, se inyectó el precursor Se-S en la reacción. La solución de azufre (en TOP y ODE (1:3 vol%)) se añadió a octanotiol y se inyectó en el matraz. Luego, la reacción se enfrió a 110 ℃. Los QD se lavaron con reactivo alcohol/acetonitrilo y se redispersaron en hexano. Después del paso final de la precipitación, los QD se dispersaron en octanaje.

TMAH se sintetizó disolviendo 2,2 g de TMACl en 14 ml de alcohol reactivo y 1,1 g de KOH en 16 ml de alcohol reactivo, por separado. Después de la disolución completa, las soluciones de KOH y TMACl se mezclaron y centrifugaron a 5000 rpm durante 3 min. La TMAH resultante se filtró usando filtros de jeringa de PTFE de 0,22 µm, mientras se separaba la parte sólida de KCl. A continuación, se sintetizó 10%Li:10%Mg:ZnO (LMZO) mediante el método de precipitación en solución con algunas modificaciones51. Se mezclaron 8 mmol de acetato de zinc dihidrato con 1 mmol de acetato de magnesio dihidrato y 1 mmol de acetato de litio hidrato y se disolvieron en 25 ml de dimetilsulfóxido (DMSO). Luego, la temperatura de la solución se redujo por debajo de 2 °C y se agregaron gota a gota 21 ml de TMAH y la solución se agitó durante 2 h a T < 2 °C. Luego, las nanopartículas se lavaron dos veces con acetato de etilo y se redispersaron en butanol.

Todos los procesos de spin-coating del dispositivo se realizaron al aire libre, a temperatura ambiente con un nivel de humedad del 11 al 15% en invierno y del 25 al 35% en verano. Los sustratos de vidrio ITO se sonicaron en un baño de detergente y agua desionizada, acetona e IPA. Luego, las superficies del sustrato se trataron con una lámpara UV-Ozono durante 15 minutos. El PEDOT:PSS HIL se recubrió por rotación a 5000 rpm durante 40 s y se recoció a 130 °C durante 20 min. Se preparó una solución de TFB de 8 mg/ml en tolueno y se recubrió por rotación a 3000 rpm durante 40 s, la película se recoció a 110 °C durante 20 min. Los QD de ZnCdSe/ZnSe/ZnSeS/ZnS se recubrieron por rotación a 3000 rpm durante 35 s y se recocieron a 80 °C durante 15 min. Se disolvió PVP al 5% en peso en 30 mg/ml de LMZO y se recubrió por rotación a 3000 rpm durante 35 s, luego se recoció a 80 °C durante 20 min. Finalmente, se depositaron como cátodo un Al de 50 nm de espesor y un Ag de 120 nm de espesor mediante evaporación térmica. Luego, los dispositivos se encapsularon con un epoxi curable por UV.

Después de limpiar los sustratos de ITO, se recubrió por rotación LMZO dopado con PVP a 3000 rpm durante 35 s, luego la película se recoció a 80 °C durante 20 min. Los QD se recubrieron por rotación a 3000 rpm durante 35 s y se recocieron a 80 °C durante 15 min. La segunda capa de NP de ZnO dopadas se recubrió por rotación sobre los QD a 3000 rpm, durante 35 s, y se recoció a 80 °C durante 20 min. El Al y Ag se depositaron por evaporación térmica. Luego, los dispositivos se encapsularon con epoxi curable por UV.

PEDOT:PSS HIL se recubrió por rotación a 5000 rpm durante 40 s y se recoció a 130 °C. Se preparó una solución de TFB de 8 mg/ml en tolueno y se recubrió por rotación a 3000 rpm durante 40 s, la película se recoció a 110 °C durante 20 min. Los QD se recubrieron por rotación a 3000 rpm durante 35 s y se recocieron a 80 °C durante 15 min. Se colocó una solución de PVK de 5 mg/ml en 1,4-dioxano y se recubrió por rotación a 4000 rpm durante 40 s, luego la película se recoció a 100 °C durante 20 min. Se preparó una solución de TFB de 5 mg/ml en p-xileno, se recubrió por rotación a 4000 rpm durante 40 s y se recoció a 100 °C durante 20 min. Luego, las muestras se transfirieron a la cámara de evaporación térmica, mientras que se depositaron 8 nm de MoO3 y 200 nm de Ag por evaporación térmica. Luego, los dispositivos se encapsularon con epoxi curable por UV.

El espectro PL de los QD se caracterizó utilizando un espectrómetro UV-Vis en miniatura StellarNet. El espectro de absorción de los QD y LMZO NP se midió utilizando el espectrómetro Cary 60 UV-Vis de Agilent Technologies. La estructura de la pila de capas QLED y el grosor de cada capa se caracterizaron mediante una imagen de sección transversal TEM. El análisis TEM y S/TEM/EDX se realizó en un microscopio JEOL ARM 200cf, equipado con un emisor de campo frío y un corrector de sonda Cs y que opera a un voltaje de aceleración de 200 kV.

Los parámetros EL se midieron utilizando un espectrómetro UV-Vis en miniatura StellarNet y el rendimiento del QLED se midió mediante un fotodetector de Si conectado a un medidor de fuente Keithly 2612B, mientras que los dispositivos estaban pre-sesgados a 7 V antes de la prueba, con una corriente continua. fuente de alimentación. El dispositivo se ejecutó y los datos se recopilaron utilizando un código Python, mediante el cual el voltaje se barrió de - 2 a 12 V y se calcularon y recopilaron EQEmax, Lmax, J, V, PEmax y LEmax utilizando los parámetros QD EL.

Los QLED se pusieron en contacto con un refrigerador Peltier termoeléctrico con disipador de calor TEC1-12715 de 0-15 V utilizando un trozo de almohadilla térmicamente conductora de 0,5 mm, de Thermal Right Co. La placa Peltier se conectó a los polos correspondientes de una fuente de alimentación de CC. Al aplicar voltaje, el Peltier se calentó, lo que provocó un aumento en la temperatura del QLED. La temperatura de la superficie del dispositivo se controló cuidadosamente utilizando una cámara térmica infrarroja FLIR E8-XT, hasta que alcanzó los 85 °C. Luego se operó el dispositivo QLED y se recopilaron los parámetros de rendimiento utilizando un fotodiodo de Si. Para las pruebas a baja temperatura se cambiaron las conexiones de los polos positivo y negativo, de modo que la superficie del Peltier se enfrió a -10 °C. En nuestros experimentos, el límite de baja temperatura (-10 °C) fue impuesto por las limitaciones de la capacidad de enfriamiento de la placa Peltier. Además, la temperatura superior (85 °C) estuvo limitada por la degradación térmica del epoxi curable por UV. La adopción de una solución de encapsulación sin contacto con la resina epoxi podría permitir realizar la medición a temperaturas más altas.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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MP agradece el apoyo financiero del programa de aceleración MITACS (proyecto no. IT17040). Los autores agradecen sinceramente a Peng Li, Xuehai Tan y Shihong Xu de NanoFab (Universidad de Alberta) por la medición TEM transversal.

Departamento de Ingeniería Eléctrica e Informática, Queen's University, Kingston, ON, K7L 3N6, Canadá

Saeedeh Mokarian Zanjani, Sadra Sadeghi y Majid Pahlevani

Genoptic LED Inc., Calgary, AB, T2C 5C3, Canadá

Afshin Shahalizad

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SMZ y A.Sh. concibió la idea y diseñó los experimentos. SS sintetizó los QD coloidales y optimizó sus propiedades estructurales y ópticas. SMZ sintetizó las NP de LiZnMgO, fabricó los dispositivos QLED, analizó sus métricas de rendimiento y visualizó los resultados. SMZ compuso el manuscrito. Ceniza. editó el manuscrito. Todos los autores revisaron la versión final del manuscrito. Ceniza. y MP supervisó el proyecto.

Correspondencia a Majid Pahlevani.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Mokarian Zanjani, S., Sadeghi, S., Shahalizad, A. et al. Una investigación sobre los comportamientos de rendimiento cíclicos dependientes de la temperatura de los QLED ultrabrillantes estables al aire. Informe científico 13, 12713 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39952-3

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Recibido: 12 de mayo de 2023

Aceptado: 02 de agosto de 2023

Publicado: 05 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39952-3

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